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    CAS号 [98-36-2] 生产工艺 3-氨基-4-氯苯磺酸
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CAS [98-36-2] 生产工艺  3-氨基-4-氯苯磺酸

CAS: Benzenesulfonic acid, 3-amino-4-chloro-, 参考文献: Beil. 14, 691; E1, 719; E2, 435.

用途:  有机合成。染料,酸性黄159。 酸性棕83, 84。 活性蓝160, 216。生产工艺文献: 如下:

PB 25623, 283-284.  o-Chlorometanilic acid. 德文生产工艺。未抄录。

反应式: 本人有加注。暂时未见有BIOS和FIAT的译文!
 

PB 70061, 1527. o-Chlormethanilsaeure (2-Chloranilin-5-sulfosaeure). 未抄录。

A.B. Ельцова。染料及中间体实验室合成方法。1985年。§7-27. 革用酸性棕。3-氨基-4-氯苯磺酸的合成。

预先在500毫升锥形烧瓶中,将20克3-硝基-4-氯苯磺酸钠(译注:[17691-19-9])溶于200毫升水,溶液中加入1毫升浓硫酸。将装有搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶,置于下设煤气灯的石棉网上,加入25克铸铁粉,50毫升预先配好的硝基氯苯磺酸钠盐溶液,物料在搅拌下加热至沸,在30分钟内,由滴液漏斗分批滴加剩余的硝基氯苯磺酸钠盐溶液,物料保持沸腾状态,煮沸反应一小时。取样于滤纸上测反应终点,渗圈应为无色,还原完毕,物料中逐渐加入结晶碳酸钠(大约10克)至广泛试纸呈碱性(pH 9-10)(注意起泡!)并用硫化钠溶液检査,不再有铁离子反应(取样测渗圈),过滤出铁泥,滤渣用热水洗涤三次,每次20毫升,滤液和洗液合并置于瓷皿中,用沸水浴加热浓缩到50-60毫升,悬浮液用浓盐酸(大约10毫升)酸化到刚果红试纸呈酸性,过滤出2-氯间氨基苯磺酸沉淀物,滤饼抽干,置于培养皿中,于600C干燥。

得量; 11.2(80%),浅灰色粉末。薄层展开(丁醇:丙醇:水:浓氨水 = 10:5:4:1),Rf 0.38; (乙醇),Rf 0.77.

原件抄录:  供外文学习者参考和俄文译文校对。

 3-Амино-4-хлорбензолсульфокислота (2-хлорметаниловая кислота)

Предварительно растворяют в конической колбе на 500 мл 20 г натриевй соли 3-нитро-4-хлорбензолульфокислоты в 200 мл воды и к полученному раствору обавляют 1 мл конц. H2SO4.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным

холодильником, термометром и капельной воронкой устанавли-

вают на асбестовую сетку с газовой горелкой. Загружают 25 г

чугунной стружки, 50 мл раствора натриевой соли нитрохлорбен-

золсульфокислоты и смесь нагревают при перемешивании до ки-

пения. В течение 30 мин приливают из капельной воронки порци-

ями оставшуюся часть раствора нитрохлорбензолсульфокисло-

ты, под держивая реакционную массу в состоянии кипения и ки-

пятят 1 ч. Конец реакции определяют по отсутствию окраски

вытека капли рпобы, нанесенной на фильтровальную бумагу.

После окончания восстановления к массе добавляют постепено

кристаллический Na2CO3(ориентировочно 10 г) до щелочной реации

по УБ(pH 9-10)( осторожно, вспенивание!) и трицательной ркции на

ионы железа с раствором Na2S (проба на вытек). Железный шлам от-

фильтровывают и промывают три раза на фильтре горячей водой

по 20 мл. Фильтрат и промывные воды объедняют, помещают в фар-

форовую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до 50-60 мл.

Суспензию подкисляют конц. HCl (ориентировочно 10 мл) до кислой

реакци по БК и отфильтровывают осадок ... 下略!请见原书。

陈忠源  2017年3月22日                 于 无锡  明辉国际。

文章标签:CAS号 [98-36-2] 生产工艺 3-氨基-4-氯苯磺酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2017-3-23
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