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    CAS号 [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸
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CAS [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸

CAS: Benzenesulfonic acid, 2,4-diamino-, 参考文献: Beil. 14, 711; E1, 725; E2, 443.

用途: 酸性黄127, 158。酸性棕119, 120, 123, 138, 265, 395。直接橙6, 24。直接棕119, 123, 132, 138, 146, 147, 148, 166。

直接黑164。活性黄1, 2, 18, 25, 35, 81, 105, 167, 179, 193, 201, 202,活性橙2, 8089,活性红4, 79, 220, 223,

活性蓝1, 4, 5, 7, 15, 63, 109, 171, 194, 213, 214, 222, 225,活性绿8。活性黑39, 42。以及有机合成等。生产工艺文献: 如下:

BIOS 662.  m-Phenylenediamine sulfonic acid  英国人译自德文。未收录。

PB 25624, 832-833. m-Phenylenediamine sulfonic acid  (Brauensaeue) 德文生产工艺,国内有收藏。未抄录。

反应式: 本人有加注。
 

PB 25624, 1048. 1054.  不同年份生产工艺。未抄录。

PB 25628, 3779-3780.  m-Phenylenediamine sulfonic acid (General Aniline Works) 19265月生产工艺。未抄录。

  美国人介绍是:This substance is produced by the reduction of dinitrobenzene-sulfonic acid, by means of ground iron in hydrochloric

Acid. The process is described. In English.  售价:1美元。国内有进口,但未引用!

PB 70188, 5554-5556. 1,3-Phenyldiamine-4-sulfonic acid.  I.G. An. No. 12.  2,4-二氨基苯磺酸分析方法。未抄录。

PB 74051, .. m-Phenylenediamine sulfonic acid. 北京有收藏。未抄录。

PB 74197, .. m-Phenylenediamine sulfonic acid.     北京有收藏。未抄录。

日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。 P. 491. 译自PB 7405174197.未注明页号抄录如下。

2,4-シアミノヘンセ-1-スルホン酸:  シニトロヘンセンスルホネ-ト1700 kg(NaNO2 325 kg相当)を水2 m3に溶し盐酸60-80 kgを加えてコンコ-纸に紫色とし,铁粉1.6 t + 水2 m3 + 盐酸50 kgに95-10004-5 hに加え3 h搅拌後Na2CO3 450 kgを加え滤過して滤液に盐酸约60 l.を加えてテルタ纸に中性とし,2.75 m3まて蒸发し,NaCl 275 kgて盐析,300滤過,盐水1 m3洗う。 85%  

上海染料生产工艺汇编  1976年。 P. 36.  2,4-二氨基苯磺酸钠2,4-二硝基苯磺酸 - [89-02-1] 抄录如下。

续[89-02-1],还原反应:  将1700升水加到还原锅中,加热到沸腾,加入300公斤·生铁屑和35公斤盐酸,沸腾15分钟。在直接蒸汽加热煮沸下,于1.5-2小时内,将1/3磺化物料慢慢加入(在加料过程中应始终保持反应液渗圈不发黄,以及反应液与10% 硫化钠溶液呈黑色)。物料加完后煮沸0.5小时,加碳酸钠中和到pH为7.7-8.0,然后加0.5公斤重亚硫酸钠,静置半小时,虹吸上层清液,并抽滤。抽滤下层铁泥,过滤后铁渣弃去,得还原滤液。

将六锅还原滤液合并进行真空浓缩至体积为1800升,放入结晶锅中,加入60-70公斤精盐,搅拌冷却至200C,抽滤,离心机脱水。得2,4-二氨基苯磺酸钠900公斤(含量80%以上)。收率:52%左右。

注:将真空浓缩结晶过滤后的滤液进行常压浓缩,结晶,抽滤,离心脱水,得到回收2,4-二氨基苯磺酸钠。

抄注: 本汇编是上海市有机化学工业公司,于1976年出版的内部资料,为非正式出版物,不对外公开出售。但是经章思规主编编写,科学出版社,于1991年出版,《精细有机化学品技术手册》见p. 657. 变为正式出版物,问题是编写者未说明是抄录文,其实,后面出版的一些新书也有同样问题。另外,天津染料生产工艺汇编,也是非正式出版物。

张澍声。 编译《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 174.  表明(BIOS 662),其实是抄自上海染料生产工艺汇编。   

天津染料生产工艺汇编  1980年。P. 8. 2,4-二氨基苯磺酸钠(续[89-02-1]抄录如下。

续[89-02-1],还原:  在还原锅中加水2600升,直接蒸汽升温至1000C,加铁粉280公斤,盐酸12.6公斤,沸腾15分钟于沸腾下加入270公斤磺化物(加入速度以滤纸斑点试验无黄色渗圈为准)加完保温30分钟,加碳酸钠中和至pH= 7.5-8,过滤,水洗收集滤液(弃去铁泥)加入重亚硫酸钠3公斤得还原液。

还原液浓缩至比重为1.19-1.20,降温至250C结晶,抽滤,得2,4-二氨基苯磺酸钠。滤液再浓缩结晶,过滤,得回收2,4-二氨基苯磺酸钠。 总产率为55%左右。

唐仲汉 (中国染料一厂)以水溶液代替酒精制造间二氨基苯磺酸  [J] 有机化学工业技术报导,1959, 11, 53-54.   抄录如下。

续[89-02-1],还原仍照原来方法,每次还原分四次,用300公斤铁屑,加盐酸至pH 6(HCl先加18公斤后加6公斤)30%,体积1700升,慢慢加以上磺化物,每次取一滴醮在白色滤纸上应为无色或紫红色,加料时要保持沸腾状态,加完后继续搅拌半小时,用纯碱中和至pH 7.4-7.7,用10% 硫化钠溶液测定不呈黑色,过滤滤液浓缩至300公斤,冷却至150C共计得氨基化合物320公斤(100%)相当于理论收率55%以上。  参考文献; 无。   

俄。A.B. Ельцова  染料及中间体实验室合成方法 1985年。§7.5 媒介棕译文如下。

续[89-02-1],将装有搅拌,温度计和回流冷凝器的200毫升耐热三口烧瓶,置于电加热油浴中,加入60毫升水,16克细铁粉,0.8毫升浓盐酸,物料加热至沸,在强烈搅拌下保持10分钟,以每次约1克加入80%的上述2,4-二硝基苯磺酸钠盐,反应物料应始终沸腾和强烈的搅拌,待用滤纸点渗圈为无色后,加入余下的2,4-二硝基苯磺酸钠盐,继续还原40-60分钟得浅棕色溶液,在沸腾的反应液中,以小份加入0.4克碳酸钠中和到石蕊试纸呈明显的碱性,再煮沸5分钟,物料用水浴(50-600C)保温,用布氏漏斗过滤,弃去滤渣,滤液置于装有电炉的300毫升瓷皿中,蒸浓到约20毫升,然后加入4克氯化钠并滴加约4毫升27.5%盐酸酸化到刚果红试纸呈酸性。2,4-二氨基苯磺酸成沉淀析出,悬浮液于恒温器中,在70-750C放置24小时,然后用布氏漏斗过滤,抽干,用约50毫升水洗涤,再抽干,置于瓷皿中,于室温干燥。得量:约5(约60%)

加注: 

近期,新民晚报在聚焦2016年度上海科技奖,媒体提到打破国外技术封锁一词,这是实际,谁也不可能把Know How公开。今天摘录上述文献,要说明的问题是因战时已公开的技术资料,我们为什么没有利用,见1959年《有机化学工业技术报导》,而日本人,见1957年《理论制造染料化学》,已有译文。

情报资料的收集和整理是一项不直接产生经济效益的工作,直接抄录别人的资料,出版图书倒是名利双收的事情。同样是新民晚报,《要让学术抄袭者混混不下去》报导,《环球法律评论》撤销一位教授的论文。我们的出版部门也应该有一套办法吧?

了解历史,少走弯路。  

陈忠源  2017年3月27日                 于 无锡  明辉国际。

文章标签:CAS号 [88-63-1] 生产工艺 2,4-二氨基苯磺酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2017-3-28
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