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    CAS号 [88-45-9] 生产工艺 2,5-二氨基苯磺酸
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CAS [88-45-9] 生产工艺  2,5-二氨基苯磺酸

CAS: Benzenesulfonic acid, 2,5-diamino-, 参考文献: Beil. 14, 713; E1, 725; E2, 433; E3, 2204; E4, 2771.

用途: 有机合成。酸性黄158:1。 酸性红34。直接红75。直接蓝96, 131, 145。

活性橙14, 29。活性红65, 66, 83。活性蓝2, 29, 69, 94, 198。活性绿19。

生产工艺文献:

PB 25624, 1051. Paraminsaeure (Bruhe)  德文生产工艺  未抄录。 

PB 25624, 1053. Amidogoldsalz  德文,2,5-二氨基苯磺酸钠盐生产工艺  未抄录。

反应式:  本人有加注。PB 25624. 特种文献,国内多家单位有收藏,但无人利用它。
 

PB 70062, …  Paraminsaeure.   I.G. Analysis No. 454.  2,5-二氨基苯磺酸分析方法。未抄录。 

国内研究动态:

赵德丰 杨锦宗(大工)双氧氮系活性染料的研究  [J] 染料工业, 1984, 1, 6-11(50). 摘录如下。

对苯二胺磺酸的合成:  于250毫升三口瓶中加入40%的氯化亚锡的盐酸溶液175毫升,搅拌下加入23克粉末状的对硝基苯胺邻磺酸。300C下搅拌10分钟,然后升温到750C, 搅拌2小时。用纸色层法检査反应终点,展开剂为2.5%的盐酸溶液。展开后的色层斑点用1%的对二甲氨基苯甲醛的乙醇,盐酸溶液显色,硝基物为橙黄色,二氨基物为红色,以橙黄色消失为反应终点。待反应达终点后,冷却至室温,过滤,用盐酸洗两次,于通风橱内干燥,产率为95.5%

参考文献:  引用文献21篇,未见引用上述文献。  

杨洪德  元英超,对苯二胺邻磺酸的合成及其在染料中的应用 [J]染料与染色, 2011, 2, 41-44.摘录如下。

实验步骤:  在装有电动搅拌器和温度计的四口烧瓶中,加入20%发烟硫酸660 g (1.65 mol),保持温度350C以下,搅拌下缓慢加入对苯二胺54 g (0.5 mol), 加完后升温至1450C, 并保持7小时,将反应体系冷却至900C, 保持温度1000C以下慢慢加入一定量的水,升温至135-1370C反应一段时间。冷却下小心的加入一定量的水,再降温至300C以下,静止结晶2小时后过滤,将滤饼加入到250 ml水中打浆,用30%氢氧化钠调节pH 4-5,冷却至T =100C,过滤得到产物75.5 g (未反应对苯二胺 ≤ 0.1%以下,收率大于80%,HPLC 纯度大于98%)。

产品分析: 容量分析采用重氮法。液相分析条件:流动相:乙腈:水 = 40:60,加1 g/L 四丁基溴化铵;流量1 ml/分钟;色谱柱:ODS- BP;检测波长:254 nm.

参考文献:  [96-75-3]还原法,[J] 天津理工学院学报,1997, 13 (3): 67-70.  DE 2809200.  EP 0266735.  RO 67424.

[106-50-3]磺化法,JP 4193858. 

加注: 

由于情报交流不足,国外已经公开的资料,未能很好利用,所以在已出版的,不同版本的化学产品手册中,未见有这一品种的工艺资料出现。 

陈忠源  2017年3月29日            于 无锡  明辉国际。

文章标签:CAS号 [88-45-9] 生产工艺 2,5-二氨基苯磺酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2017/3/30
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