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    C.I. 溶剂蓝63 (C.I. 61520) 生产工艺 CAS号 [6408-50-0]
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C.I. 溶剂蓝63 (C.I. 61520) 生产工艺    CAS号 [6408-50-0]

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1-(methylamino)-4-[(3-methylphenyl)amino]-    日 化审 5-3125.

发明者 :  R. E. Schmidt 1901年。 专利:DE 159129.  生产工艺参考文献:CIOS XXXII-58, App. A,2; FIAT 764 – Sudanblau GN.

PB 74026, 2480-2481.  Sudanblau GN. 国内有进口胶卷,未抄录。

PB 82233, 360-361. Sudanblau GN. 国内有进口胶卷,美国人标价2美元。未抄录(看过原件!)。

反应式:本人有加注。

国内专利 :CN 106748833. 2017年5月31日。 

陶一敏  周利霞  杨庆水 (安徽清科瑞洁新材料有限公司)。  一种溶剂蓝63染料的环保制备方法。

实施例1:  (a)向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺120 g,在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g,氢氧化钠30 g和硫酸铜0.4 g,随后升温至100℃,反应7小时至终点;

(b)将步骤(a)的产物降温至60℃,随后加入100 ml甲醇进行离析,搅拌后降温至30℃,经过滤,洗涤(用100 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼,再用500 ml 60℃左右热水洗涤),烘干即可,得产品59.2 g,产率为92%,纯度为99%,洗涤废水量为600 ml。

实施例2:  (a)向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺160 g,在搅拌条件下依次加入1-加氨基-4-溴蒽醌60 g,氢氧化钠40 g和硫酸铜0.8 g,随后升温至130℃,反应4小时至终点;

(b)将步骤(a)的产物降温至70℃,随后加入150 ml甲醇进行离析,搅拌后降温至50℃,经过滤,洗涤(用160 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼,再用500 ml 60℃左右热水洗涤),烘干即可,得产品58.5 g,产率为91%,纯度为99%,洗涤废水量为650 ml。

实施例3:  (a)向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺150 g,在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g,氢氧化钠35 g和硫酸铜0.5 g,随后升温至120℃,反应5小时至终点;

(b)将步骤(a)的产物降温至65℃,随后加入120 ml甲醇进行离析,搅拌后降温至35℃,经过滤,洗涤(用150 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼,再用300 ml 60℃左右热水洗涤),化工即可,得产品58.5 g,产率为91%,纯度为99%,洗涤废水量为600 ml。

对比例1:  本人理解应该是老工艺。

(a)向250 ml的反应容器中加入间甲苯胺40 g,氯苯160 g,在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60 g,氢氧化钠60 g和硫酸铜0.8 g,随后升温至130℃,反应10小时至终点;

(b)将步骤(a)的产物降温至70℃,随后加入160 ml甲醇进行离析,搅拌后降温至50℃,经过滤,洗涤(先用160 ml甲醇分2-5次洗涤滤饼,再用1500 ml的染色洗涤),烘干即可,得产品54.5 g,产率为85%,纯度为97.5%,洗涤废水量为1600 ml。

 

学习与思考 :

本专利是用过量间甲苯胺(其熔点:-31℃. 沸点:203℃)为溶剂进行反应,而专利中所说的老工艺是用氯苯为溶剂进行反应,这样应该是先进的方法。本人要提出讨论的是1945年以前的德国生产工艺是什么条件下进行的?本人未抄录原件,但抄录有C.I.溶剂蓝11的德国生产工艺,而且已于2016年6月上网(是1-甲氨基-4-溴蒽醌与对甲苯胺的缩合反应),是以对甲苯胺为溶剂进行反应的,请读者对照一下(看不懂德文,可看英文,有中文译文和日文译文,但未抄录!)。

要思考的是:“日本人的借鉴与创新精神”。二战后,在1957年就出版了细田豊的《理论制造染料化学》,同时出版了《PB报告集录》,另一方面,把美国人公布的《特种文献胶卷》全部拷贝出版,我国是从日本转手进口的。他们在借鉴与创新精神下,制造出不少的“新的中间体”,“新的染料”(这在原版 Colour Index 中可以看到。)。而我们只是利用了英国人,美国人部分翻译出版的BIOS和FIAT(中文译文是在1996年,而且是非正式出版物)。“创新”应该是与“借鉴”有关联的,很高兴看到龙盛集团在Colour Index 上登录到第一个《C.I. 分散蓝381.》自己开发的产品(日本不完全统计,分散蓝是20个)。

本老人要说的是历史资料还是可以参考的!进口的那些胶卷,我说不利用真是有点浪费!

 

陈忠源 (一位还可以为你免费服务的老人!)2018年4月29日。

文章标签:C.I. 溶剂蓝63 (C.I. 61520) 生产工艺 CAS号 [6408-50-0]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018-5-2
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