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    CAS号 [83-40-9] 生产工艺。 邻甲基水杨酸
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CAS号 [83-40-9] 生产工艺。  邻甲基水杨酸

CAS名:Benzoic acid, 2-hydroxy-3-methyl-    历史参考文献:Beil. 10, 220;E1, 96; E2, 131.

用途:直接黄20, 48。直接橙1, 6, 7, 30。直接红59。直接棕154, 158。媒介黄7, 9, 27。 媒介橙10。媒介红80。

媒介紫1, 1:1, 6, 10, 11, 15, 16, 17, 19, 27, 28, 33, 36。 媒介蓝1, 3, 29, 42, 47, 55。 媒介绿21。媒介棕26。农药。

LookChem网登录生产与经营单位94家。  反应类别:Kolbe-Schmitt 羧酸化。

PB 25624.  FIAT Reel C – 184. Frames 666-1361.  Mar. 1946年。共696页。沈阳院有收藏。本人只抄录有目录和部分产品名。

PB 25624, 702-707.  O-Creotic acid. 邻甲基水杨酸。德文生产工艺,未抄录。

反应式:本人有加注,

PB 74051.  本人未抄录其目录。所以对日本人的译文也未知其页号。


细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 510.   o-クレゾチン酸。 译自PB 74051.

    径2 mのオ- トクレ- ブにo-クレゾ- ル800 kgと50% NaOH液601.2 kgを装入し,30气压の蒸汽で蒸发後1400の压水で1500まで冷しCO2を1600以下で约48 h压入,最後は160 – 1650,4.5 气压に达せしめ,つぎに15气压の蒸汽·で4 h加热して185 – 1900まで上げる。压をぬいてクレゾ- ルを真空蒸馏し,さらにCO2を压入し185 – 1900に3 h 保温後再び蒸馏する。

    粗品を60-700の水に溶して排出し,10 m3にし50% 硫酸で中性またはリトマス酸性とし,脱色炭11 kg,亚铅末4 kg,NaHSO3液20 kg,Na2SO3 10 kgを加え,950で1 h 後滤洗し,750で50% 硫酸でコンゴ- 酸性にし,600で逺心分离器にかけ200 l の湯で2回洗う。母液を180に冷せばo-クレゾ- ルカルボ酸またはジカルボ酸を含む不纯なクレゾチン酸を得る。これから75-800の湯で不纯物を抽出するか,次回の酸性にする前の液に加える。制品はアルミニウ皿に入れ800の热水で真空亁燥する。收率88%,变化率63%。

 

国内研究动态:

章德祥  王煜华 等6位(浙江工学院)。 《固相法合成邻甲基水杨酸》。 [J] 染料工业,1988, 4, 19-21.

二。 实验部分:

1. 邻甲酰钠的制备和干燥:称取32.5克(0.3摩尔)邻甲酚,加入浓度约50% 的氢氧化钠溶液,温热搅拌,使游离碱含量为1-2%。将上述邻甲酚钠溶液进行减压蒸馏除去水分,并在真空干燥箱内与140-150℃,2毫米汞柱下进一步干燥,得到略带淡黄的乳白色彭松状固体(极易吸湿与自然)。

2. 羧化合成:将制得的邻甲酚钠固体磨碎并迅速加入压力釜中,真空加热至100℃时,通入含量96% 以上预先经干燥处理的二氧化碳气体,在一定的温度和压力下反应,直至二氧化碳不再被吸收,即可以认为羧化反应结束,慢慢放气至常压,加水搅拌溶解,出料。

3. 后处理:将反应液加酸中和至pH 7.2左右,蒸馏除去未反应的邻甲酚(此邻甲酚全部回收使用),然后加活性炭脱色并用分步结晶法除去少量的二元酸副产物;酸析过滤即可得到白色结晶状产品。

三。 结果:略。其中最高收率:85.1%。   四。 讨论:略。

参考文献:共7篇。(主要是通过CA。所以未提到上面抄录的德文生产工艺,该大学应该是没有上述资料。)。

 

孟明杨  王景国(沈阳化工研究院)。 《溶剂法合成邻甲基水杨酸》。 [J] 染料工业.  1988, 4, 21-24. 

(三)工艺过程简要叙述:

在100毫升三口瓶中加入0.2摩尔的邻甲苯酚和浓度为50% 的氢氧化钠溶液,加热进行成盐反应,取样分析游离酚含量在0.5±0.2%为合格,否则需补加氢氧化钠继续反应,直至取样合格为止。将邻甲苯酚钠盐溶液移入保温滴液漏斗内,慢慢滴入预先加热的并装有有机溶剂的压热釜内,釜温维持在160℃,使料液的滴入速度与水分蒸发速度保持同步,脱尽水分后压入二氧化碳气体,进行气液相碳羧化反应,当二氧化碳气体的压力不再降低时,即为反应终点。降温卸压后加热水搅拌,将物料压出放在500毫升分液漏斗内静止分层,向分掉未转化的邻甲苯酚(可循环套用)之后的物料中加酸,中和至pH =6.5-7.5,加入少量活性炭进行脱色,最后酸化析出产品并与少量的副产物分离,过滤水洗至pH =3,制品放在真空烘箱内干煅,烘干后得到白色板状的甲基水杨酸粉末。

(四)试验结果:不再抄录,其试验中最高收率是92.0%

三。 结论:提到产品收率为88%。(抄注:这与早期德国生产工艺的收率相同!)

参考文献:11篇。(也未提到上述德国生产工艺文献!)

 这里只能说沈阳院收藏的胶卷,没有人整理和编目!当然,没有这些历史资料,我们照样可以完成我们应该做的研究工作。对我来说,无论是有用与否,仍需进行能力。唯一的希望是能有人提供这类还可参考的资料,由本人来完成CAS号编目。

 

新产品 新工艺 新设备 《邻甲基水杨酸生产新工艺》。[J] 染料工业, 1992, 4, 55.

抚顺农药厂采用溶剂法新工艺生产邻甲基水杨酸。该工艺中成盐,脱水,碳酸化均在有机溶剂中完成,克服了传统工艺中,气,固相传热不均匀,焦化物多,原料损失大,生产周期长的缺点,并且产品外观好,纯度可高达99.45%。

 

黄 宁(抚顺农药厂) 孟明杨(沈阳化工研究院)。《溶剂法生产邻甲基水杨酸》。 [J] 染料工业, 1995, 5, 30-32.

    (一)化学反应机理: (二)氢氧化钠过量对反应的影响: (三)防止邻甲酚钠盐的氧化: (四)搅拌强度对碳酸化反应的影响: (五) 温度对碳酸化反应的影响:无参考文献,本人不再抄录。

 

国内出版物:

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 676.  3-甲基水杨酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法:它的生产有固相法和溶剂法,两者相比后者不需要处理湿性很强的邻甲酚钠盐干粉末。反应物料系液相碳酸化反应时通CO2 一次完成,不需中途蒸酚,在普通的压力设备中便能进行生产,减少了使用脱水和碳酸化设备。两种方法的生产原理是相同的。

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。《染料中间体及可合成的染料》。

p. 1900.  2-羟基-3-甲基苯甲酸。无该中间体的合成参考文献!

 

历史回顾:

1. 陈忠源 (无锡染料厂)。《“染料索引”中特种文献査阅方法》。 [J] 染料工业, 1985, 4, 60-62.

文中重点介绍国内早期进口的特种文献PB报告。手头抄录的,美国人提供的胶卷目录,是本人在沈阳院工作时抄录的。今天部分上网的德文原件也是当时手工抄录的,所以至今仍保留有沈阳院收藏的胶卷目录,后来曾在北京科学院抄录了部分胶卷目录。

是否因为《无锡染料厂》,可能认为这样一个小厂的小人物,有什么能量!所以只能想到建立“免费”网页!并以此“养老”!

2.  在中国科学院图书馆巧遇大连工学院吴祖望老师,所以才有机会在1993年到学院介绍PB报告,同时收到张壮余老师提供的部分PB报告目录。

3.  可能是多次提出《世界染料品种 – 2000年 / 2005年》有一些不足,得到何岩彬同志的认可,才有机会参加《染料品种大全》的义务增补工作。

4.  谢谢明辉国际(一家小公司)为本人在2016年建立网页,所以应该继续努力,重点是要说明本人还可以为读者做点力所能及的工作。

 

不忘初心,牢记使命:

继续努力!唯一目的,仍然希望能继续利用好国内早已进口的,可以作为参考的,而Beilstein手册和CA(美国化学文摘)没有摘录的,一般研究论文也不会提到的这一历史资料!只是本人手头抄录文有限!

认识到《染料品种大全》中,由本人提供的染料品种方面的PB报告,至今无人提及。看来,对于化学制品相关的,各类中间体的PB报告,一定会有点结果,至少读者在看我的抄录文。谢谢各位!

 

陈忠源 2019年7月26日星期五。

文章标签:CAS号 [83-40-9] 生产工艺。 邻甲基水杨酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-7-29
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