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    CAS号 [93-11-8] 生产工艺-。 2-萘磺酰氯
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CAS号 [93-11-8] 生产工艺。  2-萘磺酰氯

CAS名:2-Naphthalenesulfonyl chloride     历史参考文献:Beil. 11. E4, 529.

用途:还原棕5。颜料棕27。 有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位73家。 反应类别:磺酸酰氯化。

BIOS 986, 260-261.  β-Chloride. (2-Naphthalene sulfonylchloride). (Hoechst). 英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,德文原件未抄录。

Materials charge per batch:  Phosphorus trichloride   136 kg.。   Chlorine  72 kg.。   Sodium naphthalene sulphonate (No. 242)  460 kg. 

Process Description:

Charge 136 kg. phosphorus trichloride into a 1.5 cu. m. Frederking apparatus, and into the closed vessel charge 72 kg. chlorine during 4-5 hr. keeping the temperature at 50-70℃. with cooling water.  Stir 0.5 hour.

Test: There shall be no loss in weight on drying a sample in the laboratory at 110℃.

Now add 460 kg. dry sodium-β-naphthalene sulphonate (test as above), open the kettle to the chimney and heat to 70℃.  Stir at 120℃. for 4 hours.  Open the kettle and push down any crusted material on the sides with an iron bar.  Heat and stir again until the melt is homogeneous.

Tests: (a) The phosphorus pentachloride (抄注:这是指反应生成的五氯化磷 – CAS号 [10026-13-8])must be white and powder.  If it is oily more chlorine.  (b) The melt must be homogeneous.

Discharge to a tile-lined vessel of 4.5 cu. m. capacity containing 1 cu. m. water cooled to 10-15℃. with ice, and granulate by stirring.  Filter, such dry and work up in this form.

Yield of moist paste – 500 kg.  Dry content 80-85%.  It is not necessary to clean the kettle for the 1st batch.

Plant:  The Frederking kettle has a powderful agitator fitting to the sides – 20 mm.  The C.I. outlet cock is fitted with for heating.

Proportions: The product is a grey granular powder of Mp. 74-76℃. (pure 76℃).  It is stable in the moist form.

Yield: 425-430 kg = 94% v.E. = 94.6% theory.

Actual yields:(实际收率):1934  93.8 theory;  1935  93.5% theory.

Capacity:(生产能力):5 batches per week – 100 tones per annum.

 

细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 752.  β-ナフタリンスルホニルクロリド. 译自PB 77764.

PCl3 136 kgにCl2 72 kgを冷しながら50-700で4-5 hに通じ,0.5 h搅拌する。β-ナフタリンスルホン酸ソ- ダ460 kgを装入し均一になるまで加热搅拌する。10-150の水1 tに排出,滤過する。ペ- スト500 kg = 425-430 kg,收率94.5%。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 184.  译自BIOS 986, 260-261.  β-萘磺酰氯。

在1500 L Frederking (有强力搅拌器,与器壁间隙20 mm,出口阀门有加热装置)中加入136 kg三氯化磷,闭锅后于4-5小时内加入72 kg 氯,同时用水冷却保持在50-70℃,搅拌0.5小时。

加入460 kg β-萘磺酸钠,将锅阀门通向烟道,加热至70℃,在120℃搅拌4小时。打开锅盖,用铁棒打下在锅壁结块的物质,再加热并搅拌至熔融物均匀。

检验:五氯化磷必须是白色的,并且是粉状;如果是油状,加入更多的氯。

熔融物必须是均匀的。在4500 L衬砖锅中加入1000 L水,用冰冷却到10-15℃,搅拌造粒,过滤,抽干。得到500 kg 膏状物,干品含量80-85%,可以以这种状态进一步加工。产品为灰色粒状粉末,熔点74-76℃,纯品76℃。含水状态是稳定的。

得到干产品425-430 kg,收率94。5%。

 

PB 25624, 895-898.  2-Naphthalene sulfochloride.  2-萘磺酰氯德文生产工艺,未抄录。

 

PB 73484, 1108-1109. “Beta chloride”  2-Naphthalene sulfonyl chloride. By Ochwart. 1934年生产工艺,未抄录。

PB 73485, 1729-1734.  2-Naphthalene sulfochloride 到 G2R Thiosäure.(即含CAS号[93-21-0])。德文生产工艺,未抄录。

 

孙经玉 (沈阳院)。 2-萘磺酰氯。  [J] 有机化学工业技术报导,1958, 8, 34-36.

将45升无水氯化苯加于150升搪瓷锅中,加入7.6公斤(100%计)三氯化磷,于温度不超过25℃下通入4公斤(100%计)氯气;测试物料中有过量氯气之后,加入23公斤(100%计)β-盐。升温至134℃,并于134-137℃保温6小时。然后降温至30℃,加10升稀释水。准备就绪还原。

参考文献:4篇。含在苏联PXK厂实习报告和BIOS 986,但是未提及国内进口的德文生产工艺原件 – PB报告。

[J] 有机化学工业技术报导,1958, 10, 76.  

基本上是1958, 8, 34-36的摘录文。

 

上海中国染料一厂。 《阴丹士林棕RRD试验报告(摘要)》。  [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 5, 61.

β-氯磺酰萘的制备:将一氯化苯300克加到500毫升三口烧瓶中,然后徐徐加入三氯化磷45克,在20-23℃通入,搅拌15分钟,开始通入氯气,由30% 盐酸500克加入到高锰酸钾200克内(抄注:说明当时没有用钢瓶氯气),(氯气通入经水及硫酸及氯化钙而后到杯内),约每隔5分钟,放约20毫升左右,然后开始加热,通入23.8克氯,约4-5小时,温度自升到50-70℃之间,通完后保温半小时60℃,颜色由浅黄转至深黄色,有白色结晶体附在锅边上。用碘化钾淀粉试纸试验,有蓝色存在即为终点。

在60℃时加入β-磺酸萘138克,温度升至120℃,保持120-125℃ 四小时。

 

(俄)A. B. Eльцова.  《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。 §8.4  硫靛红棕Ж。

萘-2-磺酰氯:将装有搅拌,温度计和带氯化钙管回流冷凝器的250毫升三口烧瓶,置于电加热油浴中,加入100毫升,用氯化钙干燥过的氯苯和22.8克五氯化磷(CAS号[10026-13-8]),搅拌下将物料加热至25-30℃,加入60.5克无水2-萘磺酸钠盐。物料进一步加热到125-130℃,搅拌下保温反应6小时,冷却至30℃,滴加14毫升水,滴加温度不要超过35℃,物料搅拌30分钟后,可以进入下一步反应,不宜放置过久。

俄文原件,不再抄录。本人的译文,仅供参考。

国内化工产品手册:

本人手头资料有限,暂未见到有报导。

 

国内染料专业出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038.

以上抄录的中间体,请读者按分子式补充在p. 1921。

 

陈忠源 2019年8月2日星期五。

文章标签:CAS号 [93-11-8] 生产工艺。 2-萘磺酰氯-  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-5
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