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    CAS号 [91-60-1] 生产工艺。 2-萘硫酚
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CAS号 [91-60-1] 生产工艺。   2-萘硫酚

CAS名:2-Naphthalenethiol    历史参考文献:Beil. 6, 657; E1, 316; E2, 610; E3, 3006; E4, 4312.

用途:橡胶工业。染料:还原棕5。颜料棕27。LookChem网登录生产与经营单位66家。  反应类别:磺酰氯还原。

BIOS 986, 262.(=胶卷PB 77764)。 Mercaptan. (I.G. Hoechst). 英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,德文原件未抄录。

Process:

Into a 2 cu. m. C.I. vessel charge 900 kg. hydrochloric acid raw, 200 kg. tin, 160 kg β-chloride, and 1 kg. sulfitpoch (sulphite cellulose lye).  Charge cold and heat to 90℃. with direct steam during 0.5 hr.  There is a vigorous reaction, but there is no frothing.  The temperature rises to 105-106℃. and the reaction is hold at that temperature for 5-6 hr., the steam being allowed to evaporate off – vented to the roof via a coil condenser and counter-current water stream.  The entrained mercaptan is practically completely condensed in the condenser and there is little offensive smell from the roof outlet.  The hydrochloric acid is absorbed in the counter-current water stream and run to the drain.

Charge 1 cu. m. water and 500 kg. ice into the 4.5 cu. m. granulation vessel, and suck in the mercaptan liquor from the reducer.  Stir, filter, and suck off as well as possible.  Wash out the reducer to the granulator with water – the bulk of the tin remains in the reducer.  The yield of mercaptan is not estimated.

 

细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 752.  还原(β-mercaptonaphthalene)。 译自PB 77764.

2 m铸铁釜に盐酸900 kg,Sn 200 kg,β-クロリド160 kg,デコ-ル1 kgを生蒸汽で0.5 hを900まで热すればはげしく反应して105-1060に上り5-6 h保温する。蒸汽はコイルコンデンサ- を通して屋上に逃がし,逆に水を落下させメルカプタンとHClを捕收する。これを水1 t + 冰500 kgに排出,滤过する。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 184.  2-萘硫醇。 译自BIOS 986, 262.

在2000 L铸铁还原锅中加入900 kg 粗盐酸,200 kg 锡,160 kg β-萘磺酰氯和1 kg 亚硫酸废碱液,用直接蒸汽于0.5小时内加热到90℃,发生激烈的反应,但不产生泡沫。温度上升到105-106℃,反应物在该温度保持5-6小时,蒸汽经冷却后放空,夹带的硫醇实际上完全浓缩在冷凝器中,在屋顶的出口管处有轻微的不愉快气味,盐酸是吸收在逆流冷却水中,并排放。

在4500 L造粒锅中加入1000 L水和500 kg冰,由还原锅中吸入硫醇液体。搅拌,过滤,尽可能抽干,用水洗涤还原锅到造粒锅中,大部分锡留在还原锅中,硫醇产量没有测定。

 

PB 73485, 1729-1734.  1β-Naphthyl thioglycollic acid (G2R-säure).  1937年德文生产工艺,含CAS号[91-60-1],未抄录。

 

国内研究动态:

孙经玉(沈阳院)。2-萘硫酚。 [J] 有机化学工业技术报导,1958, 8, 34-36.

将制得的2-萘磺酰氯的氯化苯溶液放入搪瓷还原锅中,以93升水冲洗氯酰化锅,洗水也放入还原锅。加入23.6公斤(100%计)糊状锌粉,并于2.5小时内滴加43.8公斤(100%计)盐酸,温度不应超过55℃,然后在58-60℃保温3小时。再加入4.72公斤(100%计)盐酸,随之加入26升氯化苯,于70-72℃保温1小时。反应终点由分析氯化苯层中硫酚含量来控制,相隔30分钟取样分析两次,如硫酚含量相近,则还原反应已达终点。可进行分层及洗涤氯化苯层,准备进行下步缩合。

参考文献:4篇。含在苏联PXK厂实习报告和BIOS 986,但是未提及国内进口的德文生产工艺原件 – PB报告。

 

上海中国染料一厂。 《阴丹士林棕RRD试验报告(摘要)》。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 5, 61.

β-氯磺酰萘的还原:

在2000 cc烧杯中加入1200 cc水及353克98%硫酸(保持30%酸浓度)然后慢慢加入β-萘磺酰氯(抄注:见已上网的 [93-11-8]),加完后温度约50-60℃,升温至75℃,保持95℃,加入157克锌粉,然后升温至沸腾,约105-106℃加完后保持105-106℃ 5小时,作用完毕后有绿色乳状物浮在上面,然后加入水及200-250克一氯化苯,搅拌并静置,用虹吸除去废酸,最后将一氯化苯放烧杯中进行下一步缩合。

 

(俄)。A. B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。 § 8.4.  硫靛红棕Ж。

2-萘硫酚:将装有搅拌,温度计和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶,置于电加热水浴中,回流冷凝器出口装上三通管,一边接通氩容器,一边与装有浓硫酸的洗气瓶相接,加入186毫升25% 硫酸,搅拌下加入萘-2-磺酰氯的氯苯溶液,通氩驱除空气,在氩气流下,于1小时内分小份加入24克锌粉,加完升温至95℃,保温反应1小时,冷却,物料移至1升分液漏斗,有氯苯溶液中分出水层,氯苯液立即用于下步缩合。

 

(日)《有机化合物辞典》。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 542.  2-チオナフト- ル.

2-Thionaphthol; 2-Naphthalenethiol; β-Thionaphthol; 2-Naphthyl mercaptan.

Mp. 81℃. bp 288℃(分解),162.7℃ (20 mmHg),板状品(エタノ- ルから再结晶),不快臭を有する,エタノ- ル,エ- テル,石油エ- テルに易溶,水蒸汽とわずかながら共沸する,アルカリの存在で空气酸化されてジスルフィドを生成。热分解ではスルフィドを生成する。

【制法】ナフタレン-2-スルホン酸诱导体を还原する。[US Pat. 2,402,641 (1946); US Pat. 2,216,840  (1940).

【用途】ゴムの素练り剂,ナフトチオイジゴ染料の原料。

抄注:资料未提及上面抄录的BIOS和PB报告。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 946.  2-萘硫酚。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:2-Naphthalenethiol;  2-Naphthyl mercaptan;  2-Mercaptonaphthalene;  β-Thionaphthol.

分子式:略。  分子量:略。  抄注: 无结构式。

生产方法:先将2-萘酚与二甲氨基硫代甲酰氯(抄注:CAS号 [16420-13-6])在碱存在反应制得O-2 萘基二甲基硫代甲酸酯,经精制后加热至270-275℃,反应45 min。冷却后加入氢氧化钾溶液和乙二醇的混合液中,加热回流1 h。经盐酸化,氯仿提取,减压蒸馏,即得2-萘硫酚。

抄注:无资料来源。至少本人不知道它的反应过程?

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1927.  2-巯基萘。

上述本人抄录的资料可以作为补充!

 

陈忠源 2019年8月3日星期六。

文章标签:CAS号 [91-60-1] 生产工艺。 2-萘硫酚  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-5
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