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    CAS号 [107-91-5] 生产工艺。 氰基乙酰胺
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CAS号 [107-91-5] 生产工艺。  氰基乙酰胺

CAS名:Acetamide, 2-cyano-      历史参考文献:Beil. 2, 589; E1, 256; E2, 534; E3, 1632; E4, 1891.

用途:有机合成。医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位149家。 反应类别:羧酸酯氨化,合成酰胺。

BIOS 1154, 43.(=胶卷PB 80401)。 Cyanacetamide.  英国人译自德文。 该书本人未收藏。

PB 1701. Doc. 12.  No. 17.  Cyanacetamid.  德文生产工艺原件。本人未抄录。

反应式:本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P.. 13.  氰基乙酰胺。 译自PB 1701;BIOS 1154, 43。 

氰基乙酸甲酯与氨水反应,生成氰基乙酰胺和甲醇,氰基乙酰胺抽滤出来并干燥。

在2000 L搪瓷锅(有浆式搅拌器,转速40 rpm,蒸汽夹套与冰盐水管路联通)中,预先加入680-685 kg 20-28% 氨水,冰盐水冷却到 – 10℃。于3小时内流入420-405 kg 95-99% 氰基乙酸甲酯(相当于400 kg 100% 产品,又称C酯),这时通过冷却保持为10-15℃。在夜间进一步冷却到 – 12℃,随时用木棒将附着在锅壁的结皮击碎。次日晨送往抽滤,抽滤要快,并用50 kg 冰水洗锅。为了尽可能无残留的分离去母液,在离心机上离心脱除母液,逸出的氨蒸汽用抽气机吸去。迅速放到干燥箱中,首先用新鲜空气在40-45℃干燥12小时。排出的空气尚含有很多氨,通过有压缩空气孔的管子导出到屋顶上去。然后再在60℃用新鲜空气干燥6-8小时,产品已干燥并几乎没有气味,含水量不超过0.3%。为了得到均匀的结晶粉末,经过研磨后直接进入包装容器,熔点120-121℃。

母液处理:由离心机流出的母液和从抽滤机出来的主要部分合并,积累三批处理一次。首先小心加热将氨赶跑。逸出的气体首先经过加热到40-50℃的回流冷凝器,在这里一起蒸发的甲醇冷凝下来,经过虹吸流回,吸收在400 kg 水中,用于加到2000 L 搪瓷反应锅中。氨的释放在30℃已经开始,主要释放发生在80-90℃,经过约50小时氨的释放完毕。然后于12小时内蒸馏出甲醇,由于甲醇仍含有少量氨,用40-45% 78% 硫酸中和,这样回收的甲醇为30-40%,在应用前要用精馏塔精馏至98-100%。

得到300-306 kg 氰基乙酰胺,收率88.5-90%。回收35 kg 100% 氨,实际为20-28% 溶液;回收60-65 kg 100% 甲醇。实际为98%。

国内内部出版物:以下为摘录或者抄录后的出版物。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 281.

【制法】将氰乙酸乙酯冷至20℃以下,加入氨水,在冰水中冷却2小时后,滤出沉淀,滤饼用冰水洗涤,滤干后得粗品,将乙醇加热后,加入粗品,再加少量活性炭脱色,冷却,滤干后即得精品。

 

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。No. 10704. 本人未收藏。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 764.  氰基乙酰胺的制备。

56.5 kg 90% 氰基乙酸乙酯在pH 8-9,温度20℃以下通入9.2 kg 99% 液氨,反应2小时,得到氰基乙酰胺,收率90-97.8%。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1020.  氰乙酰胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法:可由氰乙酸乙酯与氨作用制得。

将氰乙酸乙酯冷却至200℃(抄注:应该是20℃)以下,加入浓氨水进行反应,得混合物由浊变清,在冷水中冷却20分钟后析出沉淀,经过滤,甩干后得粗品,然后将氰乙酰胺粗品加入沸腾的乙醇中,待其溶解后,再加入少量活性炭脱色精制,过滤,滤液冷却析出沉淀,经甩干后于80-100℃下干燥制得氰乙酰胺精品。

原料消耗定额:氰乙酸乙酯(工业级)2700 kg/t;氨水(工业级)11870 kg/t。

抄注:以上均未说明资料来源!

(日)《有机化合物辞典》。 有机合成化学协会 编。1985年。 P. 345. シアノアセトアミド.  使用乙酸乙酯法。

    【制法】シアノ酢酸エチルにアンモニアを作用させる[B. B. Corson et al., Org. Syn., Coll. Vol., 1, 179 (1941)]。

 

陈忠源 2019年8月4日星期日。

文章标签:CAS号 [107-91-5] 生产工艺。 氰基乙酰胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-5
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