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    CAS号 [79-87-8] 生产工艺。 4-氯硝基苯-3-磺酰-N-乙基苯胺
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CAS号 [79-87-8] 生产工艺。   4-氯硝基苯-3-磺酰-N-乙基苯胺

CAS名:Benzenesulfonanilide, 2-chloro-N-ethyl-5-nitro-   历史参考文献:Beil. 12. E2, 306.

用途:酸性红32。酸性紫11。酸性蓝117。 LookChem网登录生产与经营单位4家。  反应类别:缩合。

BIOS 1153, 122.(=胶卷PB 85687)。 4-Chloronitrobenzene-3-sulphon-N-ethylanilide. (Leverkusen). 英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。原料:CAS号 [4533-95-3],已在2018年9月5日上网。

Plant:

1  Rubber-lined vat, 12000 l. capacity, with copper coil and stock agitator.。   1  Nutsche.。   1  Blow-egg.

Materials:  4-Chloronitrobenzen-3-sulphonyl chloride ≈228 kg. NaNO2 (= 2 batches).。   N-ethylaniline    425 kg. ≈243 kg. NaNO2.

Soda ash   290 kg.。    Sulphuric acid  600Be’   75 kg.

Process:

The vat is charged with 3500 l. of water, 425 kg. of N-ethylaniline and 145 kg. of soda ash.  One batch of the acid chloride (≈114 kg. NaNO2) is then added, followed by a further 145 kg. of soda ash, and then a second batch of acid chloride.  The batch is stirred for 5 hours at room temperature and then heated to 50-60℃.

Test: A sample is filtered, tested to see if still alkaline, and the excess N-ethylaniline distilled off with steam.  The liquor is made acid, reduced with zinc dust and estimated.  250 cc. = 0.8 g. NaNO2.  M. Pt. of precipitated product, 135-136℃.

If the sample is good it is further heated to 90℃. to convert any traces of acid chloride still remaining.  It is stirred until cold, made acid to Congo, filtered, and washed with hot water.

Yield = 90-91% theory.  It can be dried at 60-70℃. in vacuum.

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。  1996年。 P. 64.  4-氯硝基苯-3-磺酰-N-乙基苯胺。

在1200 L橡胶衬里缩合釜中加入3500 L水,425 kg N-乙基苯胺和145 kg 碳酸钠,然后加入相当于114 kg 亚硝酸钠的第一批酰氯,随后再加入145 kg 碳酸钠,并加入相当于114 kg 亚硝酸钠的第二批酰氯,在室温下搅拌3小时,然后加热到50-60℃。

检测:取样过滤,试验是否仍呈碱性。水蒸汽蒸馏出过量的N-乙基苯胺。将液体酸化,用锌粉还原并滴定,250 ml 相当于0.8 g 亚硝酸钠。沉淀产物的熔点:135-136℃。

如果测定合格,再加热到90℃以转化任何痕量的未转变的酰氯。搅拌冷却,酸化至对刚果红呈酸性,过滤,热水洗涤。产品收率90-91%。它可以在60-70℃真空干燥。

抄注:译自BIOS 1153,122。本手册为未非正式出版物!

 

国内出版物:

化工产品手册:本人手头资料有限,未见有正式出版的译文。

 

染料专业出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。  《染料中间体及可合成的染料》。 p. 1851-2038.

本品按分子式,应列入p. 1991。请读者增补。其还原物,见p. 1993. 《2-氨基-5-硝基-N-乙基苯磺酰苯胺》。

 

陈忠源 2019年8月2日星期五。

本资料作为CAS号[93-11-8]重复上网的更正,因为我是以日为单位上网的,谢谢读者的支持!

文章标签:CAS号 [79-87-8] 生产工艺。 4-氯硝基苯-3-磺酰-N-乙基苯胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-7
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