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    CAS号 [575-44-0] 生产工艺。 1,6-二羟基萘
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CAS号 [575-44-0] 生产工艺。  1,6-二羟基萘

CAS名:1,6-Naphthalenediol       历史参考文献:Beil. 6, 981; E1, 480; E2, 952; E3, 5279; E4, 6557.

用途:C.I. 76630 (Oxidation base)。荧光染料(C.I. 45460)=CAS号 [6359-10-0]. =Scheckfarbstoff AS(LookChem网8家)。

      [575-44-0], LookChem网登录生产与经营单位94家。   反应类别:碱熔。

BIOS 1152, 20-21.(=胶卷PB 81027)。 1,6-Dihydroxynaphthalene. (Leverkusen).  英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。

Outline: 工艺概要:Naphthalene-1,6-disulphonic acid is fused with caustic soda. 

Plant: 设备: 1 Fusion vessel, 2200 mm. wide X 1130 mm. high with 3 armed agitator nearly scraping sides and bottom.  The vessel is of cast iron containing 5% of nickel.  It is gas heated and has a bottom run-off with wheel valve of special type.

1  Agitated vat, capacity 25,000 l.  40 r.p.m.。    1  Nutsche for acid filtration with run-off to blow-egg.  Capacity 6000-8000 l.

Materials: 所用原料: Naphthalene-1,6-disulphonic acid 1145 kg. 100% M.W. 288 equivalent to 275 kg. NaNO2 .

Caustic soda flake  825 kg. (=5.17 mol./mol.).。    Hydrochloric acid 19-200Be’  3300 l.

Process: 操作步骤:

The caustic soda is dissolved in water and made up to 40% strength.  This is heated in the open melt vessel to 270-280℃. and the addition of the naphthalene-1,5-disulphonic acid then started.  The temperature is raised gradually during the addition until it finally reaches 330℃.  The fusion is regarded as being complete when no further water distils off.

The melt is run to a vat containing water, and hydrochloric acid run in to acidify during 1.5-2 hours.  After stirring to remove sulphur dioxide it is cooled to 20℃., filtered and washed, firstly with 1000 l. of saturated and then with 1000 l. of half-saturated brine.  The final volume of the filtrate is 8400 l. (180Be’) containing the equivalent of 2.4 g. NaNO2 per 1000 cc.

The product is estimated by titration with diazotized m-nitroaniline in acetic acid solution.   Yield: 80% theory.

细田豊 《理论制造染料化学》。(日)技報當 出版。 1957年。 该书只提到用于荧光染料。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工艺》编辑部 出版。 1996年。 P. 190.  1,6-二羟基萘。译自BIOS 1152, 21.

将825 kg片状氢氧化钠溶解于水,浓度为40%,在碱熔锅中加热到270-280℃。然后开始加入萘-1,6-二磺酸,在加料过程中温度逐渐上升,直至达到330℃。当不再有水蒸汽时碱熔完毕。

熔融物流入含水槽中,于1.5-2小时内加盐酸酸化。搅拌除去SO2后,冷却到20℃,过滤并洗涤,第一次用1000 L饱和盐水,第二次用1000 L半饱和盐水。滤液的最终体积为8400 L,比重1.14。每升消耗2.4 g 亚硝酸钠。收率:80%。(抄注: 译文从来不提用途!)。

 

国内化工产品出版物:  暂未见到有报导。

染料专业出版物:(应该研究的问题!)。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。

1. 酸性染料。P. 1-370. 是以色号编排的,所以没有上述染料。   2. 溶剂染料。P. 1247-1370. 同前。

3.《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1851-2038. 因为没有上述色号,所以没有列入。 4. 《染料CAS号索引》。P. 2060-2102. 同前。

5.  碱性染料。本人已在2018年4月6日上网的CAS号[2150-48-3],LookChem网登录20家,也应该是一例。但是它用于《细胞诊断》!

 

抄注:按LookChem网登录。[575-44-0] 94家。[6359-10-0]= 荧光染料 8家。

以1,6-二羟基萘为原料,其荧光染料生产工艺有:BIOS 959, 14; BIOS 1433, 65-68 (这是英国人的译文,无资料来源)。

PB 70135, 1136-1140.  Scheckfarbstoff AS = dinaphtylfluorescein。 1.5美元。1944年11月13日德文生产工艺。

 

陈忠源 2019年8月7日星期三。

文章标签:CAS号 [575-44-0] 生产工艺。 1,6-二羟基萘  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-8
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