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C.I. 媒介黑17 (C.I. 15705) 生产工艺。   CAS号 [2538-85-4] C.I. 媒介黑17 (C.I. 15705) 生..
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    C.I. 媒介黑17 (C.I. 15705) 生产工艺。 CAS号 [2538-85-4]
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C.I. 媒介黑17 (C.I. 15705) 生产工艺。   CAS号 [2538-85-4]

CAS名:1-Naphthalenesulfonic acid, 3-hydroxy-4-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-, monosodium salt

发明者:P. Julius, H. Reindel and F. C. Günther 1903; K. Elbel 1904; T. Sandmeyer 1904.

用途:羊毛织物染色等,也可用于合成其它染料:酸性紫92。酸性蓝161, 193, 335。酸性绿125。酸性黑170, 243, 244等。

     LookChem网登录生产与经营单位61家。  反应类别:重氮化,偶合。

原版《Colour Index》引用生产工艺资料:FIAT 764 – Palatinchromschwarz 6BN.  以下为本人按美国人提供的胶卷号,摘录如下:

反应式:本人有加注。本人的部分译文仅供参考!

PB 25625, 207-208.  “Salicinschwarz U.”  C.I. 媒介黑17. 1925年德文生产工艺。 1美元。未抄录。 美国人介绍如下。

This dye is produced by coupling 1-diazo-2-naphthol-4-sulfonic acid with β-naphthol.  The process is described. In German.

细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 590.  サリシン  ブラック. U  译自PB 25625. (未说明页号!)。

    1-ジアゾ-2-ナフト- ル-4-スルホン酸694 kgをペ- ストで300 l とまぜ冰300-600 kgを加えて00に冷し,NaOH液400 kgを加え100以下で中和し,カップリングタンクに落す。これに硫酸亚铅385 kgとNa2CO3 360 kgを固体で加え,つぎにβ-ナフト- ル470 kgをNaOH液400 kg + 水1 tにした700の液おかなり早く加える。32-330に上り,15-20 m後生蒸汽で50に上げ2 h後カップリングが终る。

    カップリング液を20 m3槽の水1 t に落し,200Be’盐酸1.3 t を加えてコンゴ- 酸性として染料を沉淀させ,水を满たして滤過し,60-70で真空亁燥し,できるだけ细く粉碎する。 1304-1429 kg.

抄注:未见国内有译文。

 

PB 25627, 3163-3184. “Diamond Blue Black RBA” and “RZF.”.  1937年2月 – 1939年4月。1美元。未抄录。美国人介绍如下。

This document contains directions for producing several specifications of the above dyes.  They are based on the combination of the diazonium compound of 2-hydroxy-1-naphthylamine-4-sulfonic acid with β-naphthol.  The processes are described in detail, and illustrated by two flow sheets. 

In English and German.

PB 25627, 3185-3188. “Diamond Blue Black RB #13163”.  C.I. 媒介黑17.  1936年4月。1美元。未抄录。美国人介绍如下。

This product is the zinc-double salt of the coupling product of 2-hydroxy-1-naphthylamine-4-sulfonic acid and β-naphthol.  For its production, the diazo compound of the “1,2,4-acid” is reacted with zinc sulfate and β-naphthol solution.  The process is described and illustrated by means of a flow sheet.

In English.

PB 25627, 3189-3192.  “Diazo 1,2,4-acid nitrite.”  [887-76-3] 1935年4月英文生产工艺。 1美元。未抄录。美国人介绍如下。

The diazotization of 2-hydroxy-1-naphthylamine-4-su;fonic acid is described.  A flow sheet indicates the sulfonic acid is described.  A flow sheet indicates the apparatus used.  The intermediate is used in the processes described in above.  In English.

 

PB 73561, 149-152. C.I. 酸性蓝161生产工艺中,单偶氮染料(C.I. 媒介黑17)德文生产工艺(1943年5月)。本人译文如下。

[2538-79-6]的生产工艺:在偶合桶内,将1250公斤,100% 250公斤重氮氨基萘酚磺酸,用500升水打浆,然后加入由85公斤50% 液碱,用500升水稀释的稀碱液进行中和(亮黄试纸不应显棕色),中和时温度不应超过20℃,必要时,可加冰冷却,此外加入由30公斤工业硫酸铵和125升水配制的溶液。同时,通过大口径出料管,在3小时内,加入由160公斤2-萘酚,600升水和90公斤50% 液碱,并加入于95℃ 加热溶解的2-萘酚钠盐溶液(译注:CAS号 [875-83-2]),加2-萘酚溶液的同时,再加入125公斤食盐,偶合温度应为50℃,加毕,用直接蒸汽加热到60℃,并保持此温度,偶合45分钟,(取样:用间苯二酚测偶合终点)。

偶合期间,料液很稠时,必要时,特别是为防止停搅拌,可加入200-300升热水,因为一般情况下,很难再变成柔和的膏状物,且可防止稀释过度,降低耦合速度,所生成的单偶氮不应该处于过长时间的碱性作用,因此偶合完毕,应立即用冷水稀释到4500升,并加200升盐酸,酸化到对石蕊试纸呈酸性,而不是到刚果红显酸性。

PB 74025, 1194.  Säure alizarinblauschwarz A.      C.I. 媒介黑17。德文生产工艺摘要,未抄录

PB 74025, 1196.  Säurealizarinblauschwarz BN. Konz.  C.I. 媒介黑17。德文生产工艺摘要,未抄录。

 

PB 82232, 162.  “Säurealizarinblauschwarz R”.  C.I. 媒介黑17。1946年。2美元,未抄录。美国人介绍如下。

From 1-diazo-2-hydroxymaphthalene-4-sulfonic acid and 2-naphthol.

PB 82232, 164.  “Säurealizarinblauschwarz RW”。C.I. 媒介黑17。1946年。2美元。未抄录。美国人介绍如下。

Zinc salt of PB 82232, 162。 锌盐法。

 

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 131-133.  酸性媒介黑R (C.I.媒介黑17)。

1.  1,2,4 酸重氮锌盐的制备:在反应锅中加水600升和1,2,4-酸氧体膏状物(100% 375公斤)搅拌30分钟,夹套用通入冷冻盐水进行降温至20℃以下,于1小时内加火碱液,调介质到刚果红试纸微紫,搅拌10分钟,将15% 氯化锌溶液(100% 90公斤)于1.5小时对入1,2,4-酸氧体溶液中,搅拌作用1小时,备用。

1.  偶合:于30分钟内将2-萘酚溶液(100% 2-萘酚224.7公斤,100% 火碱48公斤和水100升,升温到80℃,溶解后,加入20% 氨水87公斤)加到1,2,4-酸重氮盐溶液中,搅拌10分钟,于1.5小时升温到45℃在此温度下搅拌2小时,再于1.5小时升温至65℃,继续搅拌2小时,直至重氮物消失,偶合完毕用40% 硫酸酸析至pH 7.5-8。

 

国内研究动态:

天津染料厂 《酸性媒介黑R原液喷雾试验》。 [J] 染料工业, 1977, 2, 43(54).

文中讨论了(1)偶合温度:(2)偶合介质:以及后处理等。不再抄录。

 

染料专业出版物:

肖  刚  杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。 P. 693. C.I. 媒介黑17.

参考文献:主要抄自原版《Colour Index》。

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1073.  C.I. 媒介黑17.

性状与用途:增加了用于制备其它酸性染料。其中酸性蓝355,应该是335。 酸性红16,错了。没有这个号。

参考文献:其中PB报告是当时应主编何岩彬同志的邀请所增加的号码。

 

编写有感和一些小希望:

有一些读者,认为抄录的都是过时的历史资料,用处不大。今天抄录上网是想说明,人家能利用这类老产品开发新染料,至少比《世界染料品种 – 2005年》一书,又多出了一些新公布的染料色号!当然,发明者不是我们!

以前上网的CAS号 [2150-48-3]和最近上网的CAS号 [575-44-0],我是想说明早已被公布,而没有列入色号的一些染料。它只是被列入C.I.结构号,无色号的一些染料产品,当然不是全部有利用价值!可是我们的《染料品种大全》没有编入!

我知道自己不是名人,也没有做过多大的贡献,但是作为国家早年培养的一位技术人员,应该《不忘初心,牢记使命》做点力所能及的工作。好在本人过去在沈阳院工作时抄录了一些历史资料。有的只是一些目录。今天再次提出,是希望那些有这类资料的单位能提供帮助。本人2016年上网至今,也仍提出过这些想法,无结果!即将进入2020年。对本人来说早已是倒计时的一位老人。所以今天特别提出希望能提供帮助的目标 -《沈阳化工研究院有限公司》。他们收藏有不少上述资料。

我知道沈阳院的领导是不可能看我上网的资料,希望读者中有沈阳院的年轻技术人员,请你们转告,谢谢!

 

追加:我知道有不少人关心我,怕我那天为此倒下,要承担责任。请读者放心,4月份我个人去美国旅游,写过免责书!今天我同样可以出具“免责书”!我之所以每天上网,就是在考验自己,生命在于活动!谢谢《明辉国际》,谢谢各位读者!

 

陈忠源 2019年8月11日星期日。

文章标签:C.I. 媒介黑17 (C.I. 15705) 生产工艺。 CAS号 [2538-85-4]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-12
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