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    CAS号 [461-58-5] 生产工艺。 双氰胺
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CAS号 [461-58-5] 生产工艺。    双氰胺

CAS名:Cyanoquindine.      历史参考文献:Beil. 3, 91; E1, 42; E2, 75; E3, 167; E4, 160.

用途:医药,印染助剂等。 LookChem网登录生产与经营单位226家, 反应类别:聚合。

BIOS 1720.  Dicyandiamine.  英国人译自德文,无资料来源。 本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。非正式出版物。 2006年。 P. 11-12.  双氰胺。 译自BIOS 1720.

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。

在2500 L软钢反应器(铸铁搅拌器,10 m2面积加热和冷却蛇管)中,先加入1800 L上批的洗涤水,再分批加入750 kg 氰氨化钙,每批为50-75 kg。经过分布器由下部通入二氧化碳,通入速度要使绝大部分被吸收,只有极少量到达表面,约为130 m3/ hr。氰氨化钙加入速度要调节pH值9-12范围内(酚酞由粉红变红)。在该工艺中调节冷却蛇管的水量保持温度在50-60℃,氰氨化钙加料时间约2.5小时,水解为氨氰(CAS号 [420-04-2])实际上是完全的。 

在蛇管中用蒸汽加热,升温到80℃,继续通二氧化碳,pH降至7-8,酚酞刚好为无色。这时碳酸钙的沉淀是完全的,氨氰聚合为双氰胺进行到约70%。在此阶段采用较高的温度避免双氰胺在下一阶段的沉淀,即过滤,溶液的结晶温度约为50℃,如果比规定的pH 高,则产生较大量的三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,较低的pH 则得到过量的尿素。

加料时供应100份氮,在反应器中10份转化为副产物,63份转化为双氰胺,27份转化为氨氰(这些有时在车间的其它部分转化为双氰胺,主要在蒸发器中)。

每批的整个周期为4小时,实际上大多数超过这一时间。

每100 kg工业氰胺化钙(含20% N,12% -15% CaO)转化为碳酸钙和氨氰的反应热为30000 Kcal,氨氰的聚合为双氰胺,聚合热为7.5 Kcal/g. mol。

反应混合物从反应器压送到抽滤器,分离出不溶物包括碳酸钙,碳(由氰胺化钙),一些三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺。滤液约900 L,含有160-180 g/l. 溶解的固体。滤饼用热水洗涤,洗水另行收集,用于下批反应。

滤饼主要是碳酸钙,含1000-1100 kg固体和大约等重量的水。从过滤器拔开塞子,将滤饼冲洗到莱茵河中。以干品计算,滤饼中含有1-2%氮。

900 L滤液升温到60-65℃,流到软钢蒸发器中,蒸发器装有加热蛇管和搅拌器。蒸发器中装有滤液,母液和洗水。蒸发在常压进行,蒸发至含固量为150 g/l,相当于结晶温度55℃。在蒸发器加热时,未聚合氨氰转化为双氰胺,并形成少量三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,随后在压滤机中除去。

液体从蒸发器流经压滤机,除去在蒸发器中形成的少量固体。滤液流入装有冷却蛇管和搅拌器的结晶器,搅拌冷却到20℃,然后送往水平驱动的离心机,用100 L水洗涤。洗水和母液合并,回到蒸发器中,或作为反应器加料用。

双氰胺由离心机中刮下,在气流干燥器中干燥,空气流经蒸汽加热器,以垂直方向自下进入干燥器,穿过湿的固体粒子。干固体收集在旋风分离器和袋滤器中,分别卸出到桶中待运。

总收率75%,双氰胺纯度95%。750 kg氰胺化钙(含氮量20-21%),可以得到168 kg 双氰胺。

双氰胺分析结果:熔点205℃;水分7.5%;灰分0.94%;Fe2O3 0.54%。总不溶物4.3%;2% 溶液的pH值(28℃)7.5。

国内摘抄自内部出版物的公开出版物:

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。 P. 283.  双氰胺。

    【制法】由氨基腈聚合而得。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。 科学出版社 出版。 1991年。 双氰胺(化合物编号13340)。本人未收藏。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1128.  双氰胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法:把石灰氮(氰胺钙)与水进行水解,将所得的悬浮状水解液氰胺氢钙除去氢氧化钙,滤液通入二氧化碳脱钙,得到氰胺液。然后,使氰胺在弱碱性条件下聚合。

生成的双氰胺最大速度时的温度于pH 有关;50℃时pH为9.7;80℃时pH为9.1;100℃时pH为8.8。控制在这些条件下聚合后,再经冷却结晶,分离,干燥,即得成品双氰胺。

工业品双氰胺含量99%,每吨产品消耗石灰氮(含氮21%以下)4239 kg。

陈忠源 2019年8月12日星期一。

文章标签:CAS号 [461-58-5] 生产工艺。 双氰胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-13
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