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    CAS号 [627-03-2] 生产工艺。 乙氧基乙酸
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CAS号 [627-03-2] 生产工艺。   乙氧基乙酸

CAS名:Acetic acid, 2-ethoxy-           历史参考文献:Beil. 3, 233; E1, 89; E2, 170; E3, 373; E4, 574.

用途:有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位46家。 反应类别:氯甲氧基置换。

PB 1701.  Doc 12.  No. 1.  Äthsäure (Äthoxyessigsäure).   乙氧基乙酸德文生产工艺,未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 7.  乙氧基乙酸。  译自PB 1701. 无文件编号。

反应式:本人有加注。德文原件未抄录。

首先将23 kg 金属钠溶解于300 kg 无水乙醇,制备乙醇钠溶液,其制备工艺可以参考乙基苯基丙二酸二甲酯的制备。 

在1000 L铁锅(放在水浴中,有28 rpm 浆式搅拌器,2 m2 回流冷凝器和3 m2 冷却器,加料短管,温度计,压缩空气和抽风机)中,预先加入上述制备的乙醇钠,并加热到50℃。在此前不久在100 L瓷锅中将47.5 kg 一氯醋酸溶解于50 kg 无水乙醇(用木棒搅拌)。将1000 L铁锅水浴中的水排出,将一氯醋酸溶液于6小时内在搅拌下从100 L玻璃瓶中流入乙醇钠中,温度最后自动缓缓上升到70℃。为了完成反应,将水浴再加满水,加热回流3小时。然后蒸馏出过量的乙醇约300 kg,因为该乙醇完全不含水,在下批反应中可以再次复用。锅残留物还是热的,并因此多少还是液体,送入300 L无盖搪瓷锅中,用木棒搅拌下尽可能快地与61 kg 盐酸混合。放置24小时,并随时搅拌。脱除泡沫的溶液含有乙氧基乙酸的大部分,从上面抽出(90-95 kg)。盐的残留物在两个直径60 cm的陶抽滤器中过滤,留在抽滤器中的残留物先用30 kg无水乙醇打浆,再用25 kg无水乙醇打浆,盐为了更好的萃取,经No. 3筛过筛。第一部分含水的溶液在100 L搪瓷锅中精馏,锅放在水浴中,锅上有4 m高精馏塔和分凝器。锅外温度65-70℃,在微弱真空下于35-40℃蒸馏出40-45 kg水(时间8小时)。该馏出物除含有盐酸外,只含有微量乙氧基乙酸。锅内物冷却并吸出(40-45 kg)。还留有盐残留物,在蒸馏出水后分离出来,与5 kg无水乙醇打浆,抽滤,母液与前面萃取第一部分盐得到的乙醇溶液合并。

为了精制蒸馏将两批粗产品一起在100 L搪瓷锅中用1 m高的玻璃塔精馏,采用一段小真空泵。至103℃ / 28 mm还蒸馏出14 kg水(时间10小时),至103℃ / 18 mm蒸馏出前馏份1-3 kg(时间8小时),至103℃ / 15 mm收集纯品乙氧基乙酸50 kg(时间19小时)。前馏份积累起来,再次精馏。合并的乙醇溶液积累至足够数量,在双酯蒸馏锅中经精馏塔和分凝器精馏,蒸馏出乙醇后,锅内残留物再次精馏,还能得到一些乙氧基乙酸。

每批得到37 kg 98% - 100% 乙氧基乙酸。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 1382.  乙氧基乙酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:Acetic acid, ethoxy-;  Ethoxyethanoic acid;  Glycollic acid ethyl ether;  Ethyl glycolic acid;  Ethoxyacetic acid.

分子式:C4H8O3    分子量:104.11.

CAS: 627-03-2.  物质登记状态:已登记。  RTECS 编号:AH3600000.   结构式:略。

产品性状:无色液体。沸点206-207℃, 104.5-105℃(2.13 kPa)相对密度1.1021(20/4℃),折光率1.417(20℃)。易溶于水,醇,醚。

生产方法:将氯乙酸与无水乙醇配成的溶液逐次加入乙醇钠 – 乙醇溶液中,加料毕,缓缓加入10 min,然后用直接水蒸汽蒸出过量乙醇,将水溶液冷却,加入浓盐酸,滤除氯化钠。滤液用乙醚提取,提取液蒸除乙醚后,精细减压蒸馏,收集109-111℃(2.27-2.40 kPa)馏份,得乙氧基乙酸,收率74%。 (抄注:无资料来源)。

用途:有机合成中间体。

生产厂:苏州市华丰精细化工有限公司。

 

其它出版物:本人手头资料有限,未见有报导!

 

陈忠源 2019年8月25日星期日。

文章标签:CAS号 [627-03-2] 生产工艺。 乙氧基乙酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-26
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