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    CAS号 [6376-56-3] 合成工艺。 3,8-二溴荧蒽
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CAS号 [6376-56-3] 合成工艺。  3,8-二溴荧蒽

CAS名:Fluoranthene. 3,8-dibromo-      历史参考文献:Beil. 5, 686; E3, 2278; E4, 2465.

用途:有机合成。C.I. 还原棕84。 LookChem网登录4家。  反应类别:溴化。

反应式:本人有加注。

合成方法:译自部分专利,仅供参考。 

1.  DE 707532.

例 1. 20.2份荧蒽溶于180份硝基苯,搅拌下滴加35份溴,反应24小时,过滤,乙醇洗,烘干,得浅黄色二溴荧蒽。收率67%。熔点190-200℃。用氯苯重结晶,熔点204℃,收率51%。

20.2份荧蒽于240份硝基苯中溴化,得二溴荧蒽,收率60%。熔点194-200℃。

例 2到例5. 略。德文原文不再抄录。

 

2.  DE 3209426.

Beispiel 1

Zu einer Mischung aus 100 Volumenteilen Nitrobenzol und 500 Teilen 5% iger Phosphorsäure gibt man 101 Teile Fluoranthen und 1,5 Teile diisopropyl-

-naphthalinsulfonsaures Natrium.  Bei 40℃ tropft man unter intensiven Rühren innerhalb von 1,5 h 100 Teile Brom zu.  Man Rühren 1 h bei 40℃ und erhöht dann die Temperatur auf 90℃.  Bei dieser Temperatur wird eine Lösung von 53 Teilen Natriumchlorat in 250 Teilen Wasser in 2 h zugetropft.  Man kuehlt auf Raumtemperatur, saugt ab und wäscht mit Methanol.  Nach dem Trocknen bei 60℃ im Vakuum erhält man 173 Teile 3,8-Dibromfluranthen ( = 98,9% der Theorie) vom Fp.: 198 – 203℃.  (Lit.: umkristallisiert aus Chlorbenzol Fp 205℃).

抄注:德文和俄文的小数点与中文有不同:我们是1.5份,德文和俄文都是1,5 teile 和1,5 ч.。

 

例 1. 100份(体积份)硝基苯500份5% 磷酸混合,加入101份荧蒽和1.5份二异丙基萘磺酸钠(译注:分散剂),搅拌下加热到40℃。在1.5小时内滴加100份溴,并在40℃搅拌一小时,再加热到90℃,在此温度下,于2小时内滴加53份氯酸钠和250份水的配成液,冷至室温,过滤,甲醇洗,于60℃减压烘干。得178份3,8-二溴荧蒽。收率98.9%。熔点198-203℃。(文献:由氯苯重结晶,熔点205℃)。

例2到例4。略。

 

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1541。 C.I. 还原棕84。

有化学结构式,无合成反应式和制法。生产厂:徐州万特化工有限公司。

同上。《染料中间体及可合成的染料》。P. 1851-2038. CAS号[6376-56-3]。按分子式可列入p. 2005中。

同样,p. 2030的1-氨基-4-苯甲酰氨基蒽醌,CAS号[81-46-9],其可合成的染料,应该增加C.I.还原棕84。

 

编写说明:

由于《染料品种大全》中不少产品未列反应式和制法,可以说,这是《大全》给本人留存的空间,同时要再次谢谢主编何岩彬同志,因为在《大全》上有了我的小名,这是本人第一次出现在公开出版物中。

 

陈忠源 2019年8月29日星期四。

文章标签:CAS号 [6376-56-3] 合成工艺。 3,8-二溴荧蒽  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-8-30
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