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    CAS号 [95-23-8] 合成工艺。 5-氨基苯并咪唑酮
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CAS号 [95-23-8] 合成工艺。  5-氨基苯并咪唑酮

CAS名:2H-Benzimidazol-2-one, 5-amino-1,3-dihydro-   历史参考文献:Beil. 25. E5, 15, 32.

用途:颜料红171, 175, 176, 183, 185, 208. 利用的是色酚:[26848-40-8]。 颜料蓝80。色酚:[26576-46-5]已上网。

LookChem网登录生产与经营单位77家。  反应类别:硝基还原。

天津大学  天津染化六厂。 《5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成》。 [J] 染料工业,1979, 2, 15-19.  5-氨基苯并咪唑酮。

反应式:本人有加注。

用5-硝基苯并咪唑酮加氢还原法。JACS, 80, 1657-62 (1958). 受设备条件限制,未进行。其次是Sn + HCl 方法,没有采用。本法采用电解质存在下的铸铁屑还原法。

在装有搅拌器,回流冷凝器,温度计的1000毫升三口烧瓶中,加入还原所用水的3/4(或母液)左右,盐酸及1/3的铁粉,在良好的搅拌下,加热到85-90℃,在此温度下保温半小时,进行铁的预蚀。当鉴定出有Fe++存在后,继续升温到95-100℃时,开始分批加入5-硝基苯并咪唑酮(加料前用水或母液将5-硝基苯并咪唑酮调成膏状物)及余下的铁粉,在每一次加料后,反应液立即变成黄色,也可以渗圈试验中看出有明显的黄色,(即硝基物的颜色)当渗圈试验黄色消失后即可再次加料,加料过程中也要经常检查Fe++ 是否存在。

待所有5-硝基苯并咪唑酮及铁粉全部加完,混酸渗圈消失后,再沸腾回流2小时,反应即达终点。

反应到达终点后,停止加热,在继续搅拌下加入5 N 氢氧化钠溶液,使反应液的pH = 8-9,在此情况下铁泥可完全沉淀出来。

然后再加入3-5克活性炭,继续搅拌加热回流15分钟,趁热抽滤(布氏漏斗用前预热,吸滤饼中先加入1-2克亚硫酸氢钠,以保护氨基物不被氧化)在抽滤过程中吸滤饼中即有大量白色结晶析出,冷却过夜,第二天抽滤,滤饼为5-氨基咪唑酮,用少量冷水洗涤2-3次,滤液留待循环使用。

上述热过滤的滤饼为少量氨基物基铁泥,用沸水(或母液)洗涤,过滤,在多数情况下,洗涤1-2次即可,洗涤液冷却过夜,有少量的氨基物析出,过滤,滤饼用少量冷水洗涤2-3次,然后与前述氨基物滤饼一起烤干(约60℃以下),当铁泥中不含有氨基物时将铁泥弃之。

氨基物烤干后称重,分析氨基物的含量,算出产率。测定熔点,氨基物滤饼也可不经烤干,直接进行下步酰化。

我们认为最好的条件为:(数字为分子比)。硝基物/铁粉  1/4-4.5; 硝基物/盐酸  1/0.2-0.4; 预蚀时间  0.5小时; 预热温度  85-90℃。水或母液用量最好在120-140之间(分子比),用母液比用水做还原电解质时产率普遍要偏高,后处理时加入亚硫酸氢钠是必要的。在这样条件下氨基物的产率可达92-95%(用母液)。

 

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。(染料中间体及可合成的染料)。P. 1851-2038.

本化合物,按分子式请读者列入p. 1884中。

 

编写说明:

本化合物合成CAS号 [26578-46-5],已在2018年6月14日上网,同时说明过去上网的是外国人的历史资料,我想也应该上网点自己的研究论文,何况国内暂时未见到有人在归纳自己的研究论文。正好本人还有点时间,只是手头资料少一些。如果能将国内申请的专利,其中所公开的中间体和产品合成工艺,能按CAS号编写上网,一定会更好吧!可惜留给自己的时间已不是太多!这是在养老中的一种想法,当然是不自量力,有点多余!

 

陈忠源 2019年8月31日星期六。

文章标签:CAS号 [95-23-8] 合成工艺。 5-氨基苯并咪唑酮  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-2
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