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    CAS号 [615-16-7] 合成工艺。 苯并咪唑酮
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

CAS号 [615-16-7] 合成工艺。  苯并咪唑酮

CAS名:2H-Benzimidazol-2-one, 1,3-dihydro-   历史参考文献:Beil. 24, 116; 25. E1,681.

用途:有机合成。颜料中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位129家。 反应类别:环合。

天津大学  天津市染化六厂 《5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成》。[J] 染料工业, 1979, 2, 15-19.  苯并咪唑酮的合成。

反应式:本人有加注。

苯并咪唑酮的合成: 

根据文献,苯并咪唑酮的合成大致分为两大类:一类是以邻苯二胺为原料,一类是以邻二氯苯为原料。单从原料来看,二氯苯比苯二胺易得,但从合成工艺来看,采用邻二氯苯合成苯并咪唑时,需要高温(210-215℃),高压(62-78公斤/厘米2)[CA, 85, 44056m (1976)]。设备基工艺要求较高,难以解决。

在以邻苯二胺为原料的合成方法中,以在水解质中与尿素缩合[CA, 77, 34514a (1972)]的产率最高(96%),但反应需高压(10公斤/厘米2),设备要求亦高。其它与光气缩合法,与二氧化碳缩合法等,难于工业化。本合成工艺采用邻苯二胺与尿素缩合法。

缩合:(抄注:以下为两种方法)。

(1)将固体邻苯二胺和尿素混合好后加入三口烧瓶中,在搅拌下开始升温,当温度升到80℃左右时,物料开始熔化,继续升温到140℃时,物料全部熔化,再升温至160℃左右,物料固化,并有大量氨气放出。此时搅拌不动,继续升温到所要控制的温度,反应即已完成。

在反应到达终点后,加入3.5-4% 的氢氧化钠溶液,(以邻苯二胺投料量为1克分子计要加入75克氢氧化钠,2000毫升水),加热使物料全部溶解,加活性炭脱色,继续保温15分钟,趁热过滤,滤液用盐酸中和,使pH = 6-7,此时有大量固体析出,过滤,滤饼干燥,滤液弃之。

试验表明,当邻苯二胺与尿素的分子比为1:1.3,保温时间为1小时。反应温度为240℃时,缩合物产率最高可达99%,平均为93.8%。

(2)将称好的邻苯二胺和尿素在烧杯中混合好,然后加入转鼓球磨固相反应器中,并加入一定数量的铁球和铁块,将法兰盘密封好。当检查设备已装好,开动电机使转股反应器转动(每分钟约25转),并开始加热。当转鼓反应器器壁温度在120℃以下时,升温可比较快些,当温度达到120℃时,要注意控制温度缓慢上升,以每分钟升高10℃为宜。温度若升高太快时,容易从转鼓反应器的空心轴中冲料。当温度升至160℃以上时,可加快升温速度。在温度达到120℃左右时开始有氨气放出,大约在160℃时有大量氨气放出,200℃以后放出的氨气很少(氨气的放出可用盐酸试验,有白烟产生即为有氨气放出)。继续升温到所要控制的温度,保持一定的时间,反应即到达终点(即已没有氨气放出)。降温后出料,物料为灰白色的块状物及粉末。

将反应物加入到3.5 – 4%的4000毫升氢氧化钠溶液中(邻苯二胺投料为2克分子),加热使物料全部溶解,加入活性炭约15克左右,继续煮沸20分钟,然后趁热过滤,滤液用盐酸酸析,控制pH = 1-2,,有大量沉淀析出,过滤,滤液弃去;滤饼用水洗至中性,然后烤干,产品苯并咪唑酮为浅灰白色粉末。

根据我们的探索实验,我们认为缩合反应的适宜条件为:反应温度220-230℃,保温时间2小时;邻苯二胺与尿素的分子比为1:1.3,此时苯并咪唑酮的产率可达94-96%,熔点310-315℃。

 

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 (染料中间体及可合成的染料) p. 1851-2038.

本化合物未列入,按分子式可列入p. 1897中。

 

抄注:老有所乐,抄录文可方便读者参考!其实,形成五元环,环合成这类化合物的早期德文生产工艺有记载,以后会上网,例如CAS号 [716-79-0],是1943年的。只能说[615-16-7]暂未找到。已上网的有 [5466-57-9],这是国内生产工艺。

 

陈忠源 2019年9月1日星期日。

文章标签:CAS号 [615-16-7] 合成工艺。 苯并咪唑酮  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-2
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