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    CAS号 [93-84-5] 合成工艺。 5-硝基苯并咪唑酮
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CAS号 [93-84-5] 合成工艺。   5-硝基苯并咪唑酮

CAS名:2H-Benzimidazol-2-one, 1,3-dihydro-5-nitro-    历史参考文献:Beil. 待检索。

用途:有机合成,另见CAS号[95-23-8]。 LookChem网登录生产与经营单位24家。 反应类别:硝化。

天津大学  天津市染化六厂。 《5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成》。[J] 染料工业, 1979,2, 15-19.  5-硝基苯并咪唑酮。

反应式:本人有加注。

苯并咪唑酮硝化法。参考文献:Ж. О. Х., 27, 127-35 (1957).; Ж. О. Х., 28, 441-7 (1958)。

苯并咪唑酮的硝化:

在250毫升的三口烧瓶中,加入98%的硫酸140毫升,外部用冰水浴冷却至使瓶中温度保持在小于10℃之下,在良好搅拌下分别加入苯并咪唑酮26.8克。待物料全部溶解后,外部改换为冰盐浴,使瓶内温度降至0℃以下,开始滴加所需的硝酸,滴加时温度保持在0-5℃(严禁温度超过5℃),大约半小时滴加完毕,保温一定时间(1小时,2小时,3小时)后,反应结束。

立即将反应物料在激烈搅拌下倒入700毫升水和700克冰中,黄色的硝基物立即析出,成为黄色浆状物。稍待片刻,升温煮沸物料,物料呈黄色颗粒状沉淀,静置过夜,待硝基物全部析出,进行抽滤,滤液留样进行色层分析,其余弃去。将硝基物黄色滤饼用水洗涤数次至pH 近乎中性。烘干,称重进行分析鉴定。

通过所作的工艺条件实验,初步摸索出苯并咪唑酮较好的硝化条件为:采用65-68%的稀硝酸作为硝化剂;硝酸过剩率ρ=7%;硝化反应温度为0-5℃,反应时间以2小时为宜。5-硝基苯并咪唑酮的收率高达93-94%。

5-硝基苯并咪唑酮制品的技术指标为:纯度≥90%。熔距:303-308℃。

 

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。(染料中间体及可合成的染料)。P. 1851-2038.

本化合物,按分子式请读者列入p. 1878中。

 

编写说明:

按单元反应 = 反应类别,本品为苯并咪唑酮的硝化,与此相类似的苯并噁唑酮的硝化,其CAS号 [4694-91-1]。早有德国生产工艺,本人已在2017年2月1日上网。

以前编写过按单元反应的资料集。这是本人在研究工作中所得到的体会,至少对新产品的开发,生产工艺的改进等,是有一定参考作用的。当然,要整理是要费一定功夫的,同时也说明一些历史资料没有人整理,所以天大的引用资料只能是ЖОХ(俄文-普通化学),这是CA有摘录的期刊。本人早就说过,特种文献,CA是不摘录的!所以至今仍在努力上网供读者参考。

 

陈忠源 2019年9月2日星期一。

文章标签:CAS号 [93-84-5] 合成工艺。 5-硝基苯并咪唑酮  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-3
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