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    CAS号 [14371-82-5] 生产工艺。 2-硝基-4-三氟甲基硫酚
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CAS号 [14371-82-5] 生产工艺。  2-硝基-4-三氟甲基硫酚

CAS名:Benzenethiol, 2-nitro-4-(trifluoromethyl)-   历史参考文献:待检索。

用途:有机合成。冰染重氮组分19.  LookChem网登录生产与经营单位17家。 反应类别:双硫化物还原。

BIOS 1149, 10-11.(=胶卷PB 80376)。2-Nitro-4-trifluoromethyl benzenethiol. (Hoechst). 英国人译自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,[860-39-9] 已上网,续前。德文原件未抄录。

续前[860-39-9]。At this temperature (20-25℃.) is added during 1-2 hours a melt of 100 kg. 30% sodium sulphide and 60 kg. methanol (+ 20 kg. methanol for washing out) and then also at 20-25℃., 250 kg. caustic liquor 33%.  In one hour the batch is heated to 35-38℃. and stirred at this temperature (usually 1.5-2 hours) until a sample is satisfactory.

Test: 0.5-1 cc. of the reaction mixture is drowned in 10-15 cc. water.  No needles of unreacted disulphide should be precipitatws and at most traces of an impurity.

 

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 651.  续前 [860-39-9].

    续前 [860-39-9]. 20-250に冷し,Na2S 30% 100 kg + メタノ-ル80 kgを1-2 hで加え,なおNaOH 33% 250 kgを加える。1 hで35-380に上げ2 h搅拌してメルカプタンに还原する。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。P. 21. 续前 [860-39-9].

续前 [860-39-9]。在此温度于1-2小时内加入100 kg 30% 硫化钠溶液和60 kg甲醇,再用20 kg 甲醇洗涤,然后在20-25℃加入250 kg 33% 氢氧化钠溶液。于1小时内反应物加热到35-38℃,在此温度搅拌1.5-2小时,取样检验。

检验:取0.5-1 ml 反应混合物投入10-15 ml 水中,没有针状的未反应二硫化物沉淀出来,最多只有痕量杂质。

 

PB 70255, 7815-7816.  德文生产工艺,未抄录。

PB 74025, 1003-1004.  德文生产工艺,未抄录。

 

染料专业出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1851-2038.

按分子式可列入P. 1876.

 

抄注:这就是苯硫酚的另一种合成方法。

 

陈忠源 2019年9月4日星期三。

文章标签:CAS号 [14371-82-5] 生产工艺。 2-硝基-4-三氟甲基硫酚  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-5
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