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    CAS号 [6609-56-9] 合成工艺。 2-氰基苯甲醚
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CAS号 [6609-56-9] 合成工艺。  2-氰基苯甲醚

CAS名:Benzonitrile, 2-methoxy-     历史参考文献:Beil. 10, 97; E2, 60; E3, 159; E4, 191.

用途:农药,医药等。 LookChem网登录生产与经营单位63家。 反应类别:至少有二种,见合成反应式。

反应式:本人有加注。(Sandmeyer 反应法和氯甲氧基置换法)。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 799.  邻甲氧基苄腈。 

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:2-Methoxybenzonitrile; 1-Cyano-2-methoxtbenzene;  2-Cyanoanisole.

分子式:略。 分子量:略。  CAS:6609-56-9.  物质登记状态: 未登记。  结构式:略。

产品性状:无色液体。沸点140℃(2.4 KPa),114℃(0.8 kPa),熔点24.5℃,相对密度1.093,折光率1.5465.

生产方法:将邻氨基苯甲醚用亚硝酸钠重氮化制成重氮盐溶液,加到氰化亚铅溶液中,再加苯。将混合物放置10-15 h后进行水蒸汽蒸馏,从馏出液中分出苯层,用氯化钙干燥后蒸除苯,剩余物减压蒸馏,收集120-122.5℃(1.2 kPa馏份),得邻甲氧基苄腈,收率64.5-67.3%。

用途:用于有机合成。

抄注:无资料来源!

 

国内研究动态。

史 哲  王 纳  侯德新  黄继东(沈阳百傲化学有限公司)。《邻羟基苯甲腈制备新工艺》。[J] 染料与染色,2019, 3, 23-24(30).

1  实验部分。(抄注:仅抄录2-氰基苯甲醚的合成部分)。

(1)邻氯苯甲腈与甲醇钠反应生成邻甲氧基苯甲腈。

1.3.1  邻氰基苯酚钠的制备。

在1000 ml压力釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液和邻氯苯甲氰(摩尔比为2.6:1),用氮气置换压力釜内空气后,升温至150-160℃,使釜压升至1.5-1.8 MPa之间,在此状态下反应8 h,结束反应,降温至40℃以下泄压,蒸馏回收甲醇,得到中间体混合物(HPLC检测邻甲氧基苯甲腈≤1%),视为反应结束。

参考文献:文中6篇,外文2篇。

 

试评:(一位不能适应时代的老者)。

1. 有关历史参考文献:我想了解一下应该是有益的。Beilstein手册中早就有这一化合物的合成路线的记载:有用邻氨基苯甲醚和邻甲氧基苯甲酰胺,CAS号[2439-77-2]等合成工艺路线,而且这些资料还记录有该化合物的物化性质。然而,研究论文未提到,至少现在很难见到这些历史文献的引用者。所以本人推荐的PB报告更不用说了!

其实,本人在2016年12月7日已上网有:函授 – 6 (关于Beilstein手册的利用)。

2. 已有文献的整理和归纳,至少研究者未引用侯乐山主编的资料。所以研究论文中未提到合成路线的选择。本人在试图整理中,所使用的方法就是CAS号。

3.  反应类别 = 单元反应类别。关于氯(Cl)转化为甲氧基(OCH3)的反应,本人已上网的有(按CAS号)计,如下:

[627-03-2]; [4920-84-7]; [6448-90-4]; [100727-93-3]。其中大部分是被美国人公开的,早期德国生产工艺。当然还在继续中。

再如,Sandmeyer反应,关于重氮基(-N=N+)转化为氰基(CN)的反应,已上网的有:

[778-94-9]; [42436-11-3]; [101495-54-9]等。

老有所养,老有所乐者。今天还能为读者免费服务是最大的幸福!再次谢谢读者的点读和提问!

 

陈忠源 2019年9月5日星期四。

文章标签:CAS号 [6609-56-9] 合成工艺。 2-氰基苯甲醚  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-6
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