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    CAS号 [716-79-0] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑
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CAS号 [716-79-0] 生产工艺。  2-苯基苯并咪唑

CAS名:1H-Benzimidazole, 2-phenyl-        历史参考文献:Beil. 23, 230.

用途:有机合成,医药等。  LookChem网登录生产与经营单位83家。 反应类别:闭环合成含氮无元杂环。

PB 1701. Doc. 5. No. 3.  Antisol. 2-苯基苯并咪唑。1943年2月11日德文生产工艺。原件本人未抄录。

张澍声 编译 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。P. 744-745.  2-苯基苯并咪唑。译自PB 1701(无页号和年份)。

反应式:本人有加注。

在200 L铁搅拌锅中交替分批加入总量为33 kg邻苯二胺和50 kg苯甲酸。将油浴加热到190℃,立即开动搅拌,再加热6小时,然后停止搅拌和加热(搅拌器与人孔开口垂直)。熔融物冷却到室温后,将锅内物用锤子敲出。熔融物愈冷愈脆,并易粉碎,得量约70 kg。 

取50 kg熔融物粗品溶解于300 L热甲醇,加入3 kg干的活性炭,经压滤机压滤。用50 L热甲醇洗涤锅和压滤机。滤液与15 kg碳酸钠溶解于150 L水的溶液(经过过滤)混合,沉淀的2-苯基苯并咪唑抽滤,用50 L 50% 甲醇洗涤。得到34-35 kg 粗品2-苯基苯并咪唑。

由于2-苯基苯并咪唑与一水硫酸不能得到完善的2-苯基苯并咪唑,还要在结晶一次。40 kg 2-苯基苯并咪唑粗品在沸腾温度下溶解于250 L甲醇和11.5 L浓盐酸,得到溶液,加入3 kg活性炭,经压滤到结晶锅中。滤液与100 L 10% 过滤过的碳酸钠溶液混合,抽滤析出的2-苯基苯并咪唑;用甲醇洗涤2次,每次25 L 50% 甲醇,滤饼在干燥箱中于80-90℃干燥。

得到30-32 kg 纯的2-苯基苯并咪唑。

 

国内出版物。

本人手头资料有限,暂未见到有报导。

 

关于CAS号和EC号的检索和本人的思考:

昨天收到一位读者在讨论关于“荧光增白剂”的有关CAS号与产品色号的关系中,谢谢他发来2个PDF文件。一个是欧洲批准的有关CAS/EC号和英文化合物品名,另一个是捷克文的CAS / EC号的化合物捷克文。关于捷克学者的工作,摘录如下:

Ec 号:[285-852-3] / CAS号:[85153-69-1]. 品名:Kyselina fosforeá, methylesto-, zlucena S guanidinom. 检索LookChem如下:

CAS号:[85153-69-1]. 品名:Phosphoric acid, methyl ester. Compd. With guanidine.

回顾 肖 刚  杨新玮 等 《世界染料品种 – 2005年》出版物和 何岩彬 主编 《染料品种大全》,2018年。沈阳出版社 出版物。读者可以看到有不少“染料新品种”是捷克人申请的专利,也就是说发明人是捷克人。另外也可以说一些产品的工艺改进中有捷克专利。

我们无需出版含CAS号和EC号的化合物的中文网页,因为一般地方图书馆都有英文版CAS号的化合物品名手册,只是需要读者到图书馆去査阅。问题是我们不习惯使用CAS号,例如研究者所发表的论文中,很少有人使用CAS号。所以与捷克学者相比,特别是本人仍需继续努力!

 

陈忠源 2019年9月6日星期五。

文章标签:CAS号 [716-79-0] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-9
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