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    CAS号 [27503-81-7] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸
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CAS号 [27503-81-7] 生产工艺。  2-苯基苯并咪唑-5-磺酸

CAS名:2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonic acid    历史参考文献:待检索。

用途:有机合成,医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位94家。 反应类别:磺化。

PB 1701. Doc. 9. No. 22.  Novantisolsäure.  2-苯基苯并咪唑-5-磺酸德文生产工艺。原件本人未抄录。

张澍声 编译 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 793. 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。译自PB 1701. (无文件号)。

反应式:本人有加注。

(一)磺化。 

在300 L带水浴的搪瓷搅拌磺化锅中,加入200 kg 一水硫酸,加热到90-95℃。然后在搅拌下加入50 kg 2-苯基苯并咪唑,这时温度上升到135℃。约1小时后温度再下降到95-100℃,在此温度保持17-18小时。然后冷却到15-20℃,溶液在搅拌下送往1000 L 带水浴的搪瓷搅拌沉淀锅,锅内预先加有600 L 冷却到5℃的冷水,这时温度升至约25℃。冷却到10-15℃后,送入木压滤机中,压滤并洗涤,在压滤机中鼓风干燥1小时,取出滤饼。

(二)重结晶。

在1000 L 溶解锅中放入600 L水,加入上述滤饼进行搅拌。然后加热到60℃,加入约40 L 20% 氨水,直至使磺化物溶解。放置过夜,一部分2-苯基苯并咪唑-6-磺酸铵与保持在溶液中的杂质分离,重新加热到60-65℃,灰色的铵盐结晶消失。加入6.5 kg活性炭,经袋式过滤机和后面的压滤机热过滤,滤液流入1000 L沉淀锅中,沉淀锅曾预热到70℃。溶解锅和过滤机用20-30 L温水洗涤。向过滤的溶液中加入270 kg 94% 乙醇,并在70℃于30-40分钟内搅拌加入稀盐酸(由35 L纯浓盐酸用相等数量的水稀释),直至溶液对刚果红呈弱酸性。冷却到20-25℃。再次检验,是否仍呈酸性反应,有时要加入少量盐酸并短时间搅拌。送往铺有滤布的过滤机,很好抽滤,用自来水在真空下洗涤4-5次,最后用蒸馏水洗涤,直至氯离子和硫酸根离子的反应消失,然后极力抽滤,在真空干燥箱中于90-100℃干燥24小时。

收率,以2-苯基苯并咪唑计,收率90%。 50 kg 100% 苯基苯并咪唑得到45 kg 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。

(三)精制。

制得的2-苯基苯并咪唑-5-磺酸带有灰色,而不是纯白色,因此不能出售,需要采取下列操作精制。

将50 kg粗品与500 L水搅拌,并加入30 L氨水使其溶解。分别将9 kg 氢氧化钡溶解于20 L热水和6 kg 硫酸铝同样溶解于20 L水中,将两种溶液加到上述制备的粗品溶解液中。为了改进易过滤性,向反应混合物中加入300 g 活性炭,并搅拌2小时。经过过滤,滤液再与270 L乙醇混合,将混合物加热到70℃,用约35 L纯盐酸调节到石蕊试纸为酸性,并冷却到20℃。过滤,水洗至中性,在100℃干燥,得2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。精制收率为79.3%。

 

国外化工产品手册。

TCI (东京化成工业株式会社)。 Laboratory Chemicals  2008 – 2009.  P. 1418.

2-Phenyl-5-benzimidazolesulfonic acid.

 

国内化工产品手册。

本人手头资料有限,暂未见有报导。

 

陈忠源 2019年9月7日星期六。

文章标签:CAS号 [27503-81-7] 生产工艺。 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-9
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