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    CAS号 [610-29-7] 合成工艺。 2-硝基-1,4-苯二甲酸
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

CAS号 [610-29-7] 合成工艺。  2-硝基-1,4-苯二甲酸

CAS名:1,4-Benzenedicarboxylic acid. 2-nitro-    历史参考文献:Beil. 9, 851; E1, 377; E2, 614; E3, 4258; E4, 3326.

用途:塑料及染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位73家。 反应类别:氧化或硝化。

反应式:本人有加注。暂未找到国外生产工艺。

(1) 2,5-二甲基硝基苯氧化法,请见历史参考文献和美国专利US 4906771。不再抄录。 

(2) 对苯二甲酸硝化法:

高欣钦  王福东  杨锦宗 (大连理工大学)。 《氨基对苯二甲酸的合成》。 [J] 染料工业, 1996, 3, 37-38 (49).

硝基对苯二甲酸的制备。

在装有搅拌器,冷凝管和温度计的500 ml三口烧瓶中加入由浓硫酸(d = 1.84)72 ml和发烟硫酸(d = 1.51)48 ml混合而成的混酸,开动搅拌,室温下缓慢加入对苯二甲酸66.4 g(o.40 mol),加料时间30分钟,然后,在60分钟内将水浴加热至60℃,保温60分钟,继续升温至80℃,严格控制水浴温度不超过82℃,保温3小时,反应物冷却后,倒入200 g碎冰水中,过滤沉淀,水洗至中性,在水中重结晶,过滤,干燥,得白色产品76.8 g,收率93.8%,熔点273-274℃(文献值272-275℃)。

 

对苯二甲酸的硝化结果与讨论。

关于对苯二甲酸的硝化,文献报道极少。本文参考邻苯二甲酸【1. BIOS Final Report 1605, 34】及邻苯二甲酸酐的硝化【2. A. H. Blatt. Organic Synthesis 2 nd Ed. New York 1951, 408】进行了硝基对苯二甲酸的合成。对苯二甲酸的硝化中,采用较大的硫酸用量,是由于对苯二甲酸不溶于硝酸,溶于硫酸,使对苯二甲酸溶解,才能保证硝化在均相中进行,而使反应完全,由蒲层色谱检测反应过程表明,减少硫酸用量,很难使反应进行完全。

硝化终点控制:采用蒲层色谱法,展开剂:丁醇:丙酮:醋酸:氨水:水 =4.5: 1.5 : 1.0 : 1.0: 2.0.

对苯二甲酸硝化反应色谱图:略。 2-硝基对苯二甲酸的红外光谱图:略。

 

国内出版物。

章思规  章 伟 编著。《精细化学品及中间体手册》。 化学工业出版社 出版。 2004年。 P.101. (无锡市图书馆藏书)。

硝基对苯二甲酸的制备。

经本人逐字核对,完全抄自[J] 染料工业, 1996, 3, 37。问题是没有提到资料来源!当然,有人会说,比不出书好多了!

 

抄袭仍有市场。

今天上午乘地铁去了一趟“江南大学”,门卫向我“致敬”,深表谢意。在图书馆4楼看到:

韩长日 主编 《精细有机中间体生产技术》一书。科学技术出版社 出版。 2016年。 出版编号:ISBN 978-7-03-047668-5.

其中。P. 122-123. 双-J-酸。CAS号[87-03-6],本人是在2019年1月19日上网。P. 177. 猩红酸钠。CAS号[134-47-4]。酸式。CAS号[20324-87-2]。钠盐。是在2018年5月14日上网。请读者与本人上网的资料对比一下,看问题在哪里!

其中。生产工艺:完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。而书后的引用文献只提到:章思规的出版物(抄袭文)。

当然,出版物所写的内容,不仅仅是染料中间体,本人无法一一对比。

读者应该看到过本人的,书评-2(颜料生产技术),江南大学是下架了,我不知道其他单位是否在架,而今天变了花样出版了新书,当然,应该承认他的努力!只希望年轻人能写点别人没有写过的,或者翻译过的技术资料,供读者参考。对不起!我是老了,不中用了!

 

陈忠源 2019年9月17日星期二。

文章标签:CAS号 [610-29-7] 合成工艺。 2-硝基-1,4-苯二甲酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-18
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