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    CAS号 [121-95-9] 生产工艺。 4-硝基-N-甲基乙酰苯胺
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

CAS号 [121-95-9] 生产工艺。   4-硝基-N-甲基乙酰苯胺

CAS名:Acetamide, N-methyl-N-(4-nitrophenyl)-    历史参考文献:Beil. 12. E3, 1595.

用途:酸性蓝41等。 LookChem网登录生产与经营单位16家。   反应类别:硝化。

FIAT 1313, I, 218-219.(=胶卷PB 85172)。 4-Nitro-N-methylacetanilide. (I.G. Leverkusen).  美国人摘自德文,无资料来源。

反应式:本人有加注,正版德文原件未抄录(见后)。

“3464 Nitromethylacetanilid fcht., Mol 194”. 抄注:本人在抄录打字时发现资料是重新打字抄录的,如auf 打字成aug。guss 成gub等。 

Hergang: 化学过程:Methylacetanild word in conc. Schwefelsäure mit Mischsaure nitriert.

Apparatur: 设备:

    1  gusseiserner nitrierkessel, 2500 liter, mit seckel und gitterrührer, sowie mantel und schlangen mit soleanschluss.。  1  schmiedeeisernes mischsäuremessgefäss, 400 liter.。  1  eisernebötte, 10000 liter, säurefest ausgemauert, mit bleischlange und soleanschluss.。  1  eiserne nutsche, gummiert und asplitiert, 4 cbm, mit filtersteinboden.。  1  eisernes montejus 10000 liter säurefest ausgemauert.

Einsatz: 投料量:   450 kg Methylacetanilid, mol. 149 = 207 kg nitrit.。  1350 kg Schwefelsäure 98% ig.。  480 kg Mischsäure A 40% ig.。

Verfahren: 操作步骤:

In einem 2500 ltr. nitrierkessel werden 1350 kg schwefelsäure 98% ig eingefüllt und 450 kg N-methylacetanilid, mol. 149, schneeweisse kristalle von ürdingen, bei 15-200 eingetragen.  Eine probe darf nach der lösung auf eiswasser gegossen kein nitrit aufnehmen.  Nun wird bei 00 mit 480 kg mischsäure A (d. i. Theorie HNO3) nitriert.  Nach 2-stündigen nachrühren wird eine probe von 114 g nitrierung auf eiswasser gegossen, das feste abgesaugt, etwas gewaschen und dann in ca. 90% igen essigsäure gelöst und kalt zinkstaub zugegeben.  Nach der reduktion werden 200 ccm salzsäure zugesetzt, von ueberschuessigen zinkstaub abgesaugt und das filtrat diazotiert.  Es soll 9-9.2 g nitrit aufnehmen.  Jetzt drückt man auf 6000 liter mit sole gekühltes wasser, wobei die temperatur nicht über 150 steigen soll.  Eine probe des filtrates darf sich auf zusatz von mehr wasser nicht mehr truben.  Sollte dies der fall sein, so muss das vorlegewasser vermehrt werden.  Man saugt nun den feinkörnigen gelblich weissen niederschlag auf einer nutsche ab und wäscht ihn mit wasser neutral.  Der ablauf enthält pro liter 3.0 g. Nitrit.

Ausbeute:  686 kg feucht 100: 25.7 = 176 kg nitrit d. i. 85% d. th.  1938: 4766 kg(1938年生产4766公斤)。  Der Erstarrungspunkt soll 151.4 - 1520 sein.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 154. 译自FIAT 1313, I, 218。

在2500 L硝化釜中加入1350 kg 98% 硫酸,在15-20℃加入450 kg N-甲基乙酰苯胺。取样投放冰水中应不与亚硝酸钠反应。在0℃用480 kg混酸A(40% HNO3即理论量的硝酸)硝化,搅拌2小时。取样检验:取114 g 硝化物样品投入冰水中,将固体物抽滤,洗涤,溶解于约90% 乙酸中。冷却后加入锌粉,还原后加入200 ml盐酸,过滤去过滤的锌粉。将滤液重氮化,应消耗9-9.2 g亚硝酸钠。检验合格后,用冰盐冷却的水稀释至6000 L,温度不应超过15℃。这时取样过滤,滤液中再加水应不产生浑浊,如果浑浊,应向硝化物中加入更多的水。抽滤出黄白色粒状沉淀,水洗至中性。每升废液仍消耗3.0 g 亚硝酸钠。  得到686 kg湿滤饼,相当于176 kg 亚硝酸钠,收率85%。 凝固点151.4 – 152℃。

PB 73485, 2014-2018.  Nitromethyl acetanilide. 德文生产工艺编写者。Hilpert. 日期。1934和1936年。 未抄录。

本胶卷北京中国科学院图书馆,编号MO 3694。 上海染料研究所有胶卷放大本。本人只抄录了这一胶卷的产品目录。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。“染料中间体及可合成的染料”

    本产品,大全未列入,按分子式,请读者列入p. 1915. 中。

求真务实,再说国内出版物。

今天上午去了新华书店,看到:童国通 主编《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。2017年。ISBN 978-7-122-29721-1. ¥  39.80。该书主审是浙江省染料协会副理事长,浙江工业大学博士生导师高建荣教授。对不起,本人在2015年8月28日上网《书评 – 1(颜料)》,目的就是需要“求真务实”,书中,P. 154. 酸性蓝黑10B的生产。是大生产工艺,无资料来源。其实,本人已在2016年7月4日上网了1946年的德国生产工艺,当然不是先进的技术。最后《参考文献》,共20篇,没有一篇历史资料,其中(16)章思规《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。这是一本完全抄自内部出版物,如上海《染料生产工艺汇编》的抄袭本,而且没有说明资料来源!问题就是大学图书馆就收集有书号的所谓正式出版物。所以出现你抄,我也抄。当然,本人上网的资料,也是《非正式》的资料,尽管本人写明资料是抄来的!而且不收费!当然,书中不会引用!!!

陈忠源 2019年9月19日星期四。

文章标签:CAS号 [121-95-9] 生产工艺。 4-硝基-N-甲基乙酰苯胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-20
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