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    CAS号 [118-91-2] 生产工艺。 邻氯苯甲酸
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CAS号 [118-91-2] 生产工艺。  邻氯苯甲酸

CAS名:Benzoic acid, 2-chloro-     历史参考文献:Beil. 9, 334; E1, 138; E2, 221; E3, 1330; E4, 956.

用途:染料,医药和农药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位152家。 反应类别:甲基氧化。

反应式:本人有加注,资料原件未收藏,只抄录有一些目录。

BIOS 1576 (=胶卷 PB 号暂未找到)。沈阳院有收藏,本人无。这是英国人译自德文的生产工艺资料。 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。沈阳院 出版。 P. 419. (一)邻氯甲苯氧化法,译自BIOS 1576, 4.

邻氯甲苯(含5-10% 对位异构体,熔点 -37℃)用重铬酸钠氧化为邻氯苯甲酸。共有2套氧化设备,每套有4只高压釜串联,高压釜为钼钢制成,软钢也可以满足需求。

氧化剂为重铬酸钠溶液,含有230 g/L的 Na2Cr2O7 和60 g/L Na2CrO4。即70 L/ hr 邻氯甲苯与500 L/ hr 重铬酸钠溶液生成45 kg/hr 邻氯苯甲酸和23 kg/ hr 回收的邻氯甲苯(可供复用)。具体操作如下:

邻氯甲苯和重铬酸钠溶液用往复泵打入有180巴压力的高压釜中,重铬酸钠溶液在进入反应系统前预热到240℃,这是将溶液经过250英尺厚壁1英寸孔径的钢管进行加热。高压釜高4英尺,内径1英尺,装有转速120 rpm的搅拌器。硫酸射入高压釜3,速度14 L/hr,以完成反应。据称连接管线每3-4天被氧化铬所堵塞,需要将管子放在炉中,然后予以冷却,使氧化铬碎裂,清理出去。反应温度保持在280-290℃,压力180-200巴,压力的控制是用手操纵高压釜4的出口阀。反应混合物然后在常压下连续送入2个7 m3 软钢炉中的一个,锅炉装有30 rpm的搅拌器,蒸汽蛇管和直接蒸汽。残留的邻氯甲苯水蒸汽蒸馏出来,蒸汽浓缩后,下层连续倾析出来,送往邻氯甲苯贮槽,以供复用。

当一个锅炉充满后,将水溶液压经一压滤机。滤饼用温水洗涤。滤液用浓硫酸在70-80℃沉淀,冷却到15℃,邻氯苯甲酸离心脱水,使水分解至40% 以下。得到45 kg 干的邻氯苯甲酸,以消耗的邻氯甲苯计,收率72%。

因为原料中含有对位,所以成品中也会有对氯苯甲酸。

 

PB 564.1-6.  Catalytic oxidation from o-Chlorotoluene to o-Chlorobenzoic acid. Yield 80%.  1941年。未抄录。

 

PB 74120, 108-110.  Preparation of o-chlorobenzoic acid. 1945年。内容为文献资料,未抄录。

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 802. 邻氯苯甲酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法:1. 以苯酐为原料,不再抄录。

           2. 邻氯甲苯直接氧化制得。(抄注:无具体资料)。

           3. 邻氯甲苯氯化水解制得。(抄注:无具体资料)。

 

抄录有感。

本人所抄录的BIOS和PB 报告国内早有进口,我想参考一下还是可以的吧。可能有人会说,我们的生产技术早已超过历史文献。有些化工产品已达到先进水平,不说了!

 

庆祝建国70周年,本人仍需继续努力!

 

陈忠源 2019年9月21日星期六。

文章标签:CAS号 [118-91-2] 生产工艺。 邻氯苯甲酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-23
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