[会员中心]    [设为主页][加入收藏][发布文章]  [中文繁體]
 [选项]
首页书评CAS和EC编号合成工艺函授问答会员登录
    文 库 搜 索
[选项]
    推 荐 文 章       More...
  没有找到相关数据
    阅 读 排 行
C.I. 溶剂蓝35 合成工艺 C.I. 溶剂蓝35 合成工艺
C.I. 溶剂蓝35 (C.I. 61554) ..
CAS号 [824-94-2] 合成工艺。  4-甲氧基氯苄 CAS号 [824-94-2] 合成工艺。 4..
CAS号 [824-94-2] 合成工艺。 ..
C. I. 活性红1(C.I. 18158)生产工艺。  CAS号 [17752-85-1] C. I. 活性红1(C.I. 18158)生..
C. I. 活性红1(C.I. 18158)..
CAS号[22873-89-8]生产工艺。 N-7-羟基-8-(2-羟基-5-硝基苯基)-偶氮-1-萘甲酰胺 CAS号[22873-89-8]生产工艺。 N-7..
CAS号[22873-89-8]生产工艺。 ..
CAS号[23973-67-3] 合成工艺。   2-(2,6-二甲基苯基)氨基-8-羟基萘-6-磺酸 CAS号[23973-67-3] 合成工艺。 ..
CAS号[23973-67-3] 合成工艺。..
光稳定剂(二苯甲酮)生产工艺。  CAS号 [119-61-9] 光稳定剂(二苯甲酮)生产工艺。 ..
光稳定剂(二苯甲酮)生产工..
C.I. 还原蓝20合成工艺 C.I. 还原蓝20合成工艺
C. I. 还原蓝20 = C. I.颜..
CAS号 [53918-03-9] 合成工艺。  2-巯基-5-苯并咪唑磺酸钠 CAS号 [53918-03-9] 合成工艺。 ..
CAS号 [53918-03-9] 合成工艺..
  文 章 信 息
    C.I. 溶剂橙105 =C.I. 分散橙25 (C.I. 11227) 生产工艺。 CAS号[31482-56-1]
[点击留言][评论][收藏]
[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

C.I. 溶剂橙105 =C.I. 分散橙25 (C.I. 11227) 生产工艺。 CAS号[31482-56-1]

CAS名:Propanenitrile, 3-[ethyl[4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]amino]-

用途:纺织品染色和非纺织品着色。LookChem网登录生产与经营单位35家。 反应类别:重氮化,偶合。

A. B. Eльцова. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных

продуктов и красителей.  “ХИМИЯ”.  1985.

ГЛАВА 7.  АЗОКРАСИТЕЛИ.  § 7.2  ДИСПЕРСНЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ. 俄文暂不抄录。

 

(俄)A. B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.2. 分散橙。 本人译文仅供参考。

4-(4-硝基苯基偶氮)-N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺。 分子式:略。 分子量:略。  吸收曲线:乙醇,略。 反应类别:重氮化,偶合。

性状:橙色粉末;可溶于乙醇,丙酮,浓盐酸和浓硫酸;不溶于水。用于醋酸纤维,聚酰胺和聚酯纤维的染色,也可以用于非纺织品着色。

反应式:本人有加注。(译文中,也加有CAS号,这是原文没有的)。


4-硝基苯胺重氮盐酸盐:[100-05-0]。预先准备:(a)7毫升30% 亚硝酸钠溶液;(b)10毫升10% 氨基磺酸溶液。

将装有搅拌,温度计的200毫升瓷杯,固定在卡圈内,置于电炉上,加入15毫升水,8毫升浓盐酸,搅拌下加入3.5克4-硝基苯胺,于70-80℃加热溶解,然后移去电炉,立即将瓷杯置于冷水浴中,在形成细分散颗粒的悬浮液中,加入25毫升水,立即准备重氮化,为此,将瓷杯置于冰盐水浴中,冷却到0-3℃,在剧烈搅拌下一次加入5.6毫升30% 亚硝酸钠溶液,于2-3℃搅拌,保温反应20-30分钟,重氮化时盐酸应该过量(用刚果红试纸测),重氮化完毕用淀粉碘化钾试纸测亚硝酸应为微过量。亚硝酸明显过量时(用淀粉碘化钾试纸测有明显色斑),可慢慢滴加10% 氨基磺酸溶液消除,一般耗用量不超过4毫升,4-硝基苯胺重氮液必须立即用于下步反应。(0℃存放于暗室时间不超过一小时)。

 

4-(4-硝基苯基偶氮)-N-(氰乙基)-N-乙基苯胺:[31482-56-1]。

预先准备:(a)5.3克N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺 [148-87-8] 与7毫升浓盐酸配成的溶液;(b)配制测试用H-酸碳酸钠盐溶液。

将装有搅拌,温度计的500毫升瓷杯,固定在卡圈内,置于冰水浴中,加入120毫升水,加入15.6克醋酸钠溶解,然后在搅拌下加入配好的N-(2-氰乙基)-N-乙基苯胺盐酸溶液,冰浴中加盐使其冷至0-3℃,在不断强烈搅拌下,往偶合液中一次加入冷至0℃的4-硝基苯胺重氮盐 [100-05-0],继续搅拌3-4小时,保持反应温度不超过3℃。保温完毕取样作渗圈试验:用H-酸溶液测定无过量重氮盐。将紫色反应(译注:是有过滤重氮盐产生的)的物料冷却放置过夜。第二天取样测定偶合终点(用H-酸溶液测)。染料用布氏漏斗过滤,滤饼用水洗涤(每次15-20毫升),到洗水对广泛试纸测pH 6-7为止,抽干,置于培养皿中,于80-90℃烘箱中干燥。

得量:约7.8克(95%),蒲层展开(二氯乙烷)。R f 0.6.

 

童国通 主编《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。2017年。 第七节。 典型分散染料及重要中间体生产技术。P. 74-75.

(二)25# 橙的生产工艺及操作。

1.  重氮组分溶解:

(1)检查重氮反应釜是否洁净,阀门,温控等是否正常。 (2)往釜内加水400 kg,391 L 30% 工业盐酸,开启搅拌,然后分批加入对硝基苯胺200 kg。 (3)开启蒸汽,升温到60℃,保温3 h,每半小时回料一次。

2.  重氮反应:

(1)另一重氮反应釜内加水1000 kg,平平加O 5 kg,加入上述重氮组分,搅拌,加冰1200 kg,控制温度在 -2 - -5℃,一次性加入含亚硝酸钠108 kg的30% 溶液。 (2)在 -3 – 0℃保温反应,期间不断用刚果红试纸和淀粉碘化钾试纸进行检测,刚果红试纸为蓝色,否则补加盐酸;淀粉碘化钾试纸应为紫色,否则补加亚硝酸钠。 (3)保温反应3 h后,加氨基磺酸6 kg,淀粉碘化钾试纸测为淡紫色或灰白色,否则继续加氨基磺酸,搅拌30 mn后出料。

3.  偶合反应:

(1)在偶合反应釜中加水1500 kg,30% 工业盐酸295 L,加入N-氰乙基-N-羟乙基苯胺275 kg,打浆30 min。 (2)加冰500 kg,在2 – 3℃滴加重氮液,1 – 1.5 h加完。 (3)保温1 h,缓慢加入30% 液碱450 kg,维持温度6 – 7℃,保温4 h;保温期间,中控取样,测产品熔点在175℃合格。 (4)中控合格后,升温到60℃,保温30 min,加水出料。

4.  压滤出料:

(1)打开压缩空气,用0.3 – 0.4Mpa的压缩空气吹风3 h。 (2)卸料,经皮带输送至离心机。 (3)离心,测固含量达40%,滤饼进行包装(500 kg).

5.  检测指标:收率96% 以上;熔点175 – 178℃;UV值95% 以上,λmax = 462 nm;含固体率10% 以上。

 

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 802. C.I. 分散橙25.  P. 1290. C.I. 溶剂橙105.

 

欧洲编号:911-503-8. 为含有溶剂橙105的拼色染料。没有CAS号。CAS号 [31482-56-1] 的欧洲编号:250-654-8。

 

试论科技情报的广泛交流:

历史上第一次公开报道它国产品生产工艺的,只有英国人的BIOS和美国人的FIAT。全面公开各类产品生产工艺的只有美国人所公布的PB报告一家。由于国内普遍利用的只有BIOS和FIAT,所以本人重点介绍PB报告。当然,这已是过时的历史资料。国外公开报导这类生产工艺的出版,上网的资料中已提出过,也就是,国内公开报导是在他们的后面!

国内第一次公开报道国内产品生产工艺的,是:章思规 主编《精细有机化学品技术手册》,科学出版社 出版。1991年。其实,也已多次提到,他是抄录内部资料而公开出版的参考书。

今天是本人第一次见到,类似工厂操作规程的资料,很难得,当然,也不知道其资料来源。因为当前在科技期刊上,能见到的是:加入一定量,或者是定量,适量等方法来报导研究成果。像上面译出的俄文资料,也已很难见到。

总之,科技进步也需要进行科技情报的广泛交流!本人上网的目的也只是交流!

 

陈忠源 2019年9月24日星期二。

文章标签:C.I. 溶剂橙105 =C.I. 分散橙25 (C.I. 11227) 生产工艺。 CAS号[31482-56-1]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-25
[文章浏览:][打印文章][发送文章]
相关文章
·C.I. 颜料棕26(颜料紫29) 2015-12-24
·C.I. 溶剂红 52 合成工艺 2015-12-25
·C.I. 溶剂红8合成工艺 2016-1-6
·C.I. 溶剂蓝35 合成工艺 2016-1-8
·C.I. 溶剂绿5 合成工艺 2016-1-12
·C.I. 溶剂黑34 C.I. 酸性黑63 合成工艺 2016-1-13
·C.I. 溶剂黄19合成工艺 2016-1-18
·C.I. 还原蓝20合成工艺 2016-1-18
·C.I. 还原绿 1 (C.I. 59825) = 颜料绿47,生产工艺 2016-1-20
·C.I. 溶剂红 52 (C.I. 68210) 生产工艺 2016-1-21
阅读说明
·本站大部分文章转载于网络,如有侵权请留言告知,本站即做删除处理。
·本站法律法规类文章转载自[中国政府网(www.org.cn)],相关法律法规如有修订,请浏览[中国政府网]网站。
·本站转载的文章,不为其有效性,实效性,安全性,可用性等做保证。
·如果有什么问题,或者意见建议,请联系[网站管理员]
陈忠源化学文库
本站使用网站系统         苏ICP备10009270号-1