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    C.I. 溶剂红146 = C.I. 分散红60 (C.I. 60756) 生产工业工艺增补。 CAS号 [17418-58-5]
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C.I. 溶剂红146 = C.I. 分散红60 (C.I. 60756) 生产工业工艺增补。 CAS号 [17418-58-5]

增补说明:2016年2月18日上网的标题:C.I.分散红60 =C.I.溶剂红146(C.I.60765)生产工艺。

CAS名:9,10-Anthracenedione, 1-amino-4-hydroxy-2-phenoxy-   历史参考文献:待检索。

用途:纺织品染色和非纺织品着色。LookChem网登录生产与经营单位38家。 反应类别:缩合。

反应式:本人有加注。CAS号 [116-82-5] =C.I.分散紫17,已在2016年6月24日上网。



上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。 1976年出版。P. 438-439.  分散红3B。

本资料已在2016年2月18日上网,其中含1986年国外提供的内部资料,这里不再抄录。

 

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 分散红3B。

本资料完全抄自《染料生产工艺汇编》,但未说明资料来源,因为是正式出版物,所以引用者非常多!

 

童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。P. 076. (四)分散红3B的生产工艺及操作。P. 077.

3. 苯氧基化:(1)洗干净,烘干反应釜,检查阀门是否关闭,温控,设备运转等是否正常。 (2)经称量加入46 kg碳酸钾,292 kg苯酚。 (3)升温120℃,搅拌下加入165 kg 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌。 (4)加完后,升温至140℃,并保温5-8 h。 (5)反应结束,开启真空,减压蒸去残余苯酚,加水打浆。 (6)过滤水洗,滤饼为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌原染料。

4. 后处理:在砂磨锅内加水和扩散剂NNO,搅拌下加入原料,在90℃下砂磨均匀,料浆喷雾干燥,拼混成品。

5. 检测指标:外观呈紫褐色均匀粉末;扩散性大于4级;含水率5%以下;固色率85% 以上。

抄注:其生产工艺抄自1976年的《染料生产工艺汇编》,只是变了说法,这是本人的理解!

 

A. B. Eльцова. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных

продуктов и красителей.  “ХИМИЯ”。 1985.

ГЛАВА 5.  АНТРАХИНОНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ.  §5.12  ДИСПЕРСНЫЙ РОЗОВЫЙ 2C。

俄文原件这里不再抄录。

 

(俄)A. B. Eльцова。 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.12.  分散玫瑰红2C。 本人译文仅供参考。

1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌的制备方法:(这是用1-氨基-4-羟基-2-氯蒽醌为原料的合成方法)。

将装有搅拌,温度计和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶,置于电加热甘油浴中,加入15克苯酚,加热至苯酚融化(约50℃),小心地加入1.1克苛性钾,搅拌15-20分钟,加入3克干燥的1-氨基-4-羟基-2-氯蒽醌,加热至180℃,保温反应5小时。然后冷至50℃,加入20毫升乙醇,冷至10-15℃,搅拌1-2小时,停止搅拌,静置结晶12-14小时,物料用布氏漏斗过滤,抽干,用乙醇洗,每次15毫升,洗涤两次,然后用热水洗(50-60℃)洗涤(每次25毫升,总量200毫升)至洗水滴于滤纸,渗圈无色为止,置于培养皿中,于80-90℃干燥。

得量:3.2克(88%)。

抄注:采用此工艺的专利有:JPS 58027752. US 4278606. EP 508184等。

 

国内研究动态:

北京染料厂 1971年。《分散红FB工艺操作规程》。 [J] 染料工业。1974, 4, 51.

熔融的苯酚55.6国际(99%)和9公斤(93.22%)碳酸钾加热至120℃,将水解物加入,在140-145℃保温6-8小时,然后加到冰水中稀释,用盐酸酸化,过滤,水洗至中性,其滤饼加入扩散剂砂磨,烘干的染料干品150公斤左右。

 

林泽伟 北京染料厂 《一些常用分散染料的制备》。[J] 染料工业。1984, 4, 20.  C.I. 分散红60. 见2016年2月18日上网的资料。

陈忠源 无锡染料厂 《综合利用法生产分散红3B》。 [J] 染料工业。1988, 5, 10-13 (9). 其参考资料见上。

 

李广枫 无锡染料厂 《相转移催化合成分散红3B》。 [J] 染料工业。1989,3, 18-19.  这是按华东化工学院提供的资料合成。

相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵。具体合成付费不再抄录。

 

樊 泉 四川染料厂 《液相色谱法对分散红FB染料生产的中间控制分析》。[J] 染料情报(天津)。1991, 1, 25-27.

 

严 复  武汉染料厂 《分散红E-4BL及其中间体的反相色谱分析》。 [J] 染料工业。 1993, 5, 27-29.

 

王 勇  沈阳化工研究院 《溶液比色法测定C.I.分散红60色光和强度》。 [J] 染料工业。  1996, 4, 38-40.

 

国内染料专业出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 835-837. C.I. 分散红60.  P. 1316-7. C.I. 溶剂红146.

其中p. 1317. 分子量应该是331.32。国外应用文献,是当时本人漏编了,今天补上。

 

国外应用文献:

三井东压 Mitsui Toatsu Chemicals Inc. 1983年。 MIKETON POLYESTERCOLORS.  P. 57 - 58.

Miketon Polyester Red FB.  C. I. Disperse Red 60 = E type. 共2页,含各种染色数据和染色性能等。

 

再说情报交流:

童国通 主编的《染料生产技术》一书是2017年10月,由化学工业出版社出版的图书,应该是最新的出版物,然而其最后所列出的参考文献:共20篇,其所引用文献的年份最早是1992年的,章思规 《精细有机化学品技术手册》,北京 科学出版社的出版物。这是典型的抄袭本!最晚的出版物是2014年的,宋小平 《染料生产技术》。北京 科学出版社的出版物。对不起,后者所谓“最新”也是一本抄袭本!请见书评 – 2。其中序中提到的主审,对不起,也有书评。这些都是本人在资料收集中发现的问题。为什么将BIOS和FIAT翻译过来,以及国内的内部资料抄录下来,就成为最新的技术资料,而且有出版社出版!

今天抄录的国内研究动态和国内出版物,说明有必要做好资料交流,当然,本人上网的资料不是正式出版物,所以2016年2月上网的资料,不值得写书出版者的利用和参考!当然,我仍在努力上网!供读者参考!

本人今天能上网,应该是国家建国70周年的成果,也就是说,从工人成为对国家的染料工业能做点小事的人,是离不开国家的培养。不忘初心,牢记使命。继续奋斗!

 

陈忠源 2019年9月25日星期三。

文章标签:C.I. 溶剂红146 = C.I. 分散红60 (C.I. 60756) 生产工业工艺增补。 CAS号 [17418-58-5]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-26
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