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    C.I. 分散红7(C.I. 11150)生产工艺。 CAS号 [4540-00-5]
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C.I. 分散红7(C.I. 11150)生产工艺。   CAS号 [4540-00-5]

CAS名:Ethanol, 2,2’-[[3-chloro-4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]imino]bis-  历史参考文献:待检索。

用途:纺织品染色。 LookChem网登录生产与经营单位3家。 反应类别:重氮化,偶合。

原版Colour Index引用生产工艺参考文献:FIAT 764 – Cellitonechtrot R.

PB 73561, 600.  Fabrikationsvorschrift für Cellitonechtrot R. (Ludwigshafen). 1933年11月2日德文生产工艺,无英文译文。

反应式:本人有加注,德文抄自美国人提供的缩微胶卷。

13.8 kg p-Nitroanilin (Mol. 138) werden mit 200 l. Wasser angerührt und mit 30 kg Salzsäure 200 Be‘ vermischt.  Dann wird durch Zusatz von 150 kg Eis auf 00 getracht und durch Einlaufenlassen von 30 l. Na-Nitrit 23% diazotiert.  Das Nitrit soll in 1 Minute eingelaufen sein.  Das Ganze rührt 1 Stunde.  Hierauf läuft die klare Diazoverbindung in ca. 0.5 Stunde in folgende Lösung ein: 

22 kg Dioxäthyl-m-Chloranilin (Mol. 215.6), 25 l. Salzsäure 110 Be’, 200 l. Wasser werden bis zur völligen Lösung dem Dioxäthyl-m-Chloranilins auf 60 - 700 angewärmt und hierauf durch Zusatz von Eis auf 50 abgekühlt.  Nachdem die Diazoverbindung eingelaufen ist gibt man inner ca. 20 Minuten ca. 20 kg Soda calc. in feuter Form oder in Lösung zu.  End-pH = 6.8 bis 7.6.  Man rührt über Nacht, filtriert andern Tags und Trocknet im Lufttrockenschrank bei 550.

Ausbeute: 36 kg.  Reingehalt: 92% = 33 kg 100% = 90.5% d. Th. 

 

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版 1957年。 P. 638. セリトンファスト レッド R.

所列反应式:有C.I.分散红17和C.I.分散红7,其中分散红17有德文生产工艺译文,分散红7无译文。

 

本人参考译文。(国内未见有人翻译)。

13.8公斤对硝基苯胺用200升水搅拌,加入30公斤200波美的盐酸再搅拌混合。然后加入150公斤冰使其冷却到0℃,在一分钟内,加入30升23% 亚硝酸钠溶液进行重氮化,加完搅拌反应一小时。所得清亮重氮盐应在约半小时内加入到下列偶合液中。

22公斤双羟乙基-间-氯苯胺用25升110波美盐酸,200升水在60 – 70℃加热使其完全溶解,然后加冰冷却到5℃。此时将上述重氮液在20分钟内加入,偶合完毕加入约20公斤固体碳酸钠或者是碳酸钠溶液,加毕pH值等于6.8 – 7.6。搅拌过夜(译注:国外一般不是三班倒),第二天过滤,滤饼于55℃干燥箱中干燥。

得量:36公斤。纯品含量:92% = 33公斤100% = 收率90.5%。

 

国外译文:高压液相色谱法分析测定染料及中间体。 [J] 染料工业。1975, 5, 54-58. 译自《色谱科学杂志》。

p. 56. 有分析数据图,本人不会抄录。

 

肖 刚  杨新玮 等主编《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心 出版。P. 535. C.I. 分散红7.

参考文献:FIAT 764 – Cellitonescharlach R.  Scharlach是猩红色,抄错了,应该是rot 红色。

 

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 825. C.I.分散红7.

参考文献:为本人所增补。FIAT 764 品名当时未改,应该是漏了!

 

抄录说明:

本产品国内没有工厂生产,为了使读者了解美国人所公开的德国生产工艺文献,正好本人以前有抄录,所以特抄录并翻译供大家参考!当然,没有抄录,只有目录以及没有找到CAS号的化合物,也就无能为力了!

再说昨天上网的C.I.溶剂红146生产工艺增补,第二页中,具体合成方法不再抄录,打成具体合成付费不再抄录了,对不起!

 

陈忠源 2019年9月26日星期四。

文章标签:C.I. 分散红7(C.I. 11150)生产工艺。 CAS号 [4540-00-5]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-27
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