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    C.I. 媒介橙3(C.I. 18840)生产工艺。 CAS号 [6359-86-0]
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C.I. 媒介橙3(C.I. 18840)生产工艺。  CAS号 [6359-86-0]

CAS名:Benzenesulfonic acid, 4-[4,5-dihydro-3-methyl-4-[[(2-hydroxy-5-nitro)phenyl]azo]-5-oxo-1H-pyrazol-1-yl]-, sodium salt.

用途:纺织品染色,合成其它染料:酸性橙144, 164。酸性棕98, 402。溶剂橙20等。LookChem网登录5家。

反应类别:重氮化,偶合。 反应式:本人有加注,暂未找到国外资料。

童国酮 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 150-156. 一。酸性橙C.I. 144的生产。 

生产工艺

1. 重氮化反应。

在2 m3 重氮釜中加入154 kg对硝基邻氨基苯酚(以100% 计),加入1000 L水,140 kg 30% 盐酸,搅拌0.5 h,加500 kg 碎冰,控温0 – 5℃,快速加入280 kg亚硝酸钠溶液(由73 kg亚硝酸钠和207 kg水配成),约10 min加完,控温在0 – 5℃,加完后在0 – 5℃,反应0.5 h,保持亚硝酸钠过量。

2. 一次偶合。

在5 m3偶合釜中加入254 kg对-(3-甲基-5羰基-吡唑)苯磺酸(以100% 计),加1000 kg水,加200 kg 30% 液碱,搅拌至全溶,加入1000 kg碎冰,重氮化反应结束后,加约60 kg 10% 氨基磺酸水溶液,除去多余的亚硝酸钠。将对硝基邻氨基苯酚重氮液加入到上述苯磺酸溶液中(抄注:CAS号 [89-36-1]),用约240 kg 5% 液碱调pH值在7 – 7.2,控温0 – 5℃,反应到终点(渗圈法测终点),终点到后升温到70 – 80℃,pH值在6 – 7,加约5 kg盐酸(稀释为5% 后加入),pH值在5.5 – 6,加1000 kg精盐,pH上升到6.0 – 6.5,红色物料析出,升温到90 – 95℃,降温到50 – 60℃,抽滤,得一次偶合物滤饼,备用。

抄注:无资料来源,本生产所得到的滤饼为酸式结构,即CAS号 [64134-85-6]。

 

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1002.  C.I.媒介橙3.(文中无酸式CAS号)。

其中用于C.I. 酸性橙44,应为C.I. 酸性橙144。请读者改正!。至于作为单偶氮化合物的中间体,请读者列入p. 2008上。

 

抄录有感。

在今天已普遍采用化合物代码的时代,即CAS号,而这本2017年出版物,全书未见引用化合物的CAS号。我不知道出版社是这么考虑的?虚心使人进步,活到老学到老。当然,本人也从中学到不少新的资料,所以抄录供读者参考!

 

陈忠源 2019年9月27日星期五。

文章标签:C.I. 媒介橙3(C.I. 18840)生产工艺。 CAS号 [6359-86-0]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-29
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