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    C.I. 酸性黑1(C.I. 20470)生产工艺增补。 CAS号 [1064-48-8]
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C.I. 酸性黑1(C.I. 20470)生产工艺增补。  CAS号 [1064-48-8]

增补说明:本产品已在2016年7月4日上网,今发现有新的资料,补充如下。

童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。 P. 154-156.

(一)生产原理。含反应式,与本人上网的资料相同,不再抄录。

(二)生产工艺。

1. 对硝基苯胺重氮化。 在10 m3反应釜(R-102)中,加入31%(质量分数)的盐酸3000 kg,投入对硝基苯胺(折100%)900 kg,开动搅拌,打浆30 min,然后加入2000 L水。常温打浆1 h以上,使得对硝基苯胺基本溶解(检测方法:取少量浆液滴在滤纸上,若无颗粒状晶体出现为全溶,浆液呈膏状),降温至5℃左右。

将1000 kg的亚硝酸钠(配成质量分数为30% 的溶液)快速地加入到上述对硝基苯胺的浆液中,控制温度在5 – 10℃,pH值在2左右。使得亚硝酸微过量(其检测方法:加完亚硝酸钠后约30 min,测得反应液仍能使得淀粉碘化钾试纸变蓝)。

加毕,再加入OP-10(乳化剂)100 kg,在5 – 10℃保温搅拌1 h,重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应终点,加入尿素(10 kg以内)消除过量的亚硝酸。

2. H-酸的溶解。 在5 m3的反应釜(R-101)中,先放入1000 L水,投入H-酸(折100%)400 kg,再加入Y-2试剂150 kg(抄注:未说明是什么化合物),打浆3 – 4 h,使得H-酸全部溶解,温度为10℃左右。

3. 一次偶合(酸性偶合)。(抄注:合成CAS号 [2187-66-3])。 将重氮反应完成的对硝基苯胺的重氮液转移到20 m3的反应釜(R-103)中,用 1 h左右时间将溶解的对硝基苯胺的重氮液通过分布板加入到H-酸溶液中,控制温度在10℃保温搅拌5 h后,再在10℃搅拌5 h以上,H-酸稀溶液检查无红色渗圈为终点。

4. 苯胺重氮化。 在10 m3的反应釜(R-102)中,加入水1000 L,加入31%(质量分数)的盐酸3000 kg,再加入99%(质量分数)的苯胺1000 kg,搅拌使反应釜中的苯胺完全溶解,降温至0℃以下。

将500 kg的亚硝酸钠(配成质量分数为30%的溶液)快速地加入到上述苯胺的浆液中,在滴加过程中,控制温度在3 – 6℃, pH值为1 – 2。同样使得亚硝酸钠过量(其检测方法同上),加毕,在5℃保温搅拌1 h,重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应的终点,加入尿素(10 kg以内)消除过量的亚硝酸。

5. 二次偶合(碱性偶合)。(抄注:合成CAS号 [3121-74-2])。 一次偶合达到终点后,从20 m3的反应釜(R-103)中转料到另一个20 m3的反应釜(R-104)中,降温至0 – 5℃,加30%(质量分数)的氢氧化钠1500 kg,再加入10% 碳酸钠水溶液,调节pH值为9 – 10。用约30 min时间将苯胺重氮液通过分布板流入20 m3的反应釜(R-104)中的一次偶合反应液里进行偶合,10% 碳酸钠调节pH值为9 – 10,并在6 – 10℃下搅拌反应2 h,检测重氮组分消失即为偶合终点。

6. 盐析。(抄注:合成CAS号 [1064-48-8])。 将二次偶合完成后的二次料液升温至60℃,加入300 kg盐酸,pH值控制在6 – 7,升温到65℃。按体积的7%-10% 加入工业用盐500 kg,搅拌1 h,温度降至40 – 50℃,渗圈清晰后,通过自动箱式压滤机压滤。

7. 后处理。 将压滤后的滤饼卸下后,送入烘干房进行烘干,再经过粉碎,加入元明粉经拼混机拼混后,包装即的成品。

8. 异常情况处理方法。 (1)对硝基苯胺重氮化时,若发现缺少盐酸或硝酸钠,应立即补加,不能有长时间的延迟,否则将发生自偶现象。 (2)苯胺重氮物高温易分解,温度过高应及时加冰冷却。 (3)如果在重氮化时发现有黄色颗粒或絮状物,而且量较多,则说明反应失败。 (4)第二次偶合时,若重氮组分在15 min内消失,则重氮组分不足,需补加重氮物。 (5)盐析升温时发现有泡沫出现,用红油消泡。

9. 产品标准。 外观:黑褐色均匀粉末。 色光:与标准相近。 着色率:97 – 103%。 含水量:≤3%。 细度(过80目筛余量):≤5%。

 

点赞:资料相当于生产工艺规程,很详细,但未知资料来源。当然本人抄录的历史资料只能说明过去,工艺中采用乳化剂和分散剂,以及加料过程中,采用分布板(也就是喷洒式加料,这是我在1994年,泰国那里已看到了的),比起早期德国生产工艺是有所创新的生产工艺,再有异常情况处理方法(德文:Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen),这一点,我是在早期德国生产工艺中,见到过,有的已上网,应该是这样去做。这是避免各类生产事故的最好方法。

不足点:全书没有使用CAS号,书中全部生产工艺资料,没有来源,是自己研究的还是自己生产过的?“前言”中提到结合多年的科研工作,教学经验和学习心得等,希望是这样。最后,祝大家节日快乐!

陈忠源 2019年9月29日星期日。不忘初心,牢记使命。庆祝建国70周年。

文章标签:C.I. 酸性黑1(C.I. 20470)生产工艺增补。 CAS号 [1064-48-8]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-9-30
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