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    橡塑助剂(促进剂M)生产工艺。 CAS号 [149-30-4]
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橡塑助剂(促进剂M)生产工艺。  CAS号 [149-30-4]

CAS名:2(3H)-Benzothiazolethione.    历史参考文献:  历史参考文献:Beil. 27, 185; E1, 271; E2, 233; E4, 2693.

用途:橡胶硫化促进剂等。染料:分散红121。LookChem网登录生产与经营单位230家。 反应类别:环合。

BIOS 661, 4; BIOS 1150, 9.  2-Mercaptobenzothiazole. 本资料本人未收藏。 英国人译自德文,无资料来源。暂未找到德文原件。

反应式:本人有加注。CAS号 [137-07-5] 已在2018年12月10日上网。
 
(一)苯胺法。(本人摘抄)。 

二硫化碳通常是贮存在由防火物质制成的大型贮槽中,用槽车运输到生产车间,虹吸到建筑物外部的地下容器中。使用者只允许低压的蒸汽,所有容器必须接地。

二硫化碳从地下贮槽打到建筑物顶层的计量槽和分配器中加到溶硫槽中,使溶硫液最终含有40% 硫,加热到130℃。高压釜是350 L ,外部有电加热,可保持在285-290℃,压力约150巴。苯胺和硫溶液加入后进行反应。(译文无具体数据,不再抄录!)。

 

(二)邻硝基氯苯法。(由邻硝基氯苯合成2-氨基硫酚,已上网,不再抄录)。

将含有2-氨基硫酚的物料冷却到30℃,加入489 kg 二硫化碳,然后加热到50℃,在50℃保持5小时,加热到80℃,再一次搅拌5小时。在80℃用分离出过量的二硫化碳(回收用于新的加料)。锅内物冷却到50℃,用78% 硫酸调节pH为3,这时硫化氢逸出。沉淀的2-巯基苯并噻唑进行过滤,洗涤。

 

(日)有机化合物辞典。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 1051.

    【制法】(1)アニリン,二硫化炭素,硫磺を230-290℃,70-150气压で反应させる。(2)フェニルチオ尿素と硫磺を加热する。(3)o-ニトロクロロベンゼンに亚ニチオン酸ナトリウム溶液を加え,二硫化炭素と硫化水素を同时に通じながら煮沸する。

 

国内研究动态。(部分只抄录有本产品的研究论文标题)。

1. [J] 天津化工,1976, 2.

2. [J] 精细化工原料及中间体。2005, 9, 14-16.

3. 贾大轩(安阳工学院)张智亮(鹤壁联昊化工)等五位。2-硫醇基苯并噻唑制备及其表征。[J] 化学世界,2018, 9, 557-561.

摘要:采用水杨酸为催化剂,高温高压法合成了2-硫醇基苯并噻唑(MBT)。

2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的合成。

往一只装有搅拌器,压力表,温度计,回流冷凝管和加料口的1 L高压釜内,加入186.2 g苯胺,179.7 g二硫化碳,64.1 g硫磺和44.2 g水杨酸,搅拌的条件下,升温至100℃,维持30 min,再继续升温至245℃,压力≤10 MPa,反应6小时,环合反应完毕后,冷却降温,用质量分数为30% NaOH 溶液吸收反应生成的H2S,反应产物减压蒸馏出未反应的苯胺及其它直接产物,返回反应系统中重新利用,样品干燥工序得到淡黄色MBT粉体,收率92%。    参考文献:14篇。

 

国内出版物。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 P. 907.  # 17540.

2-巯基苯并噻唑的合成方法:在高压釜中加入苯胺,二硫化碳,硫在225-240℃和8-8.1大气压(即4.08-8.16兆帕)加热反应2小时。  抄注:知道是抄录文,暂未找到其资料来源。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

p. 848. C.I. 分散红121. 由于【制法】中未列出反应式,所以本化合物,按分子式请读者列入p. 1878.中。标题:2-巯基苯并噻唑。

 

机器在于经常使用,人也一样,需要活动!大家的点读,就是本人活动的动力!谢谢各位!

陈忠源 2019年10月8日星期二。

文章标签:橡塑助剂(促进剂M)生产工艺。 CAS号 [149-30-4]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019-10-9
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